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杂质的检测方法及重酒石酸间羟胺注射液的制备方法
| 专利名称： | 杂质的检测方法及重酒石酸间羟胺注射液的制备方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种杂质的检测方法，是以二维高效液相色谱‑质谱联用方法，检测待测物中的杂质，其中，所述杂质为间羟胺与酒石酸的酰胺化产物。本发明同时还提供了一种基于所述杂质的检测方法的重酒石酸间羟胺注射液的制备方法。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 上海禾丰制药有限公司 |
| 发明人： | 张含智;施建国;何军;孙宁;刘浩;罗文燕 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T20:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T10:00:00+0805 |
| 申请号： | CN201911329897.1 |
| 公开号： | CN110988185A |
| 代理机构： | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 翟羽 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 申请人地址： | 201206 上海市浦东新区金沪路805号 |
| 主权项： | 1.一种杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法是以二维高效液相色谱-质谱联用方法，检测待测物中的杂质，其中，所述杂质为间羟胺与酒石酸的酰胺化产物。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括： 使待测物经一维色谱柱分离后，经中心切割至二维色谱柱的步骤；以及， 质谱分析的步骤； 其中，中心切割时间为8.60min-8.70min；。 3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述一维色谱柱的填料为5μm粒径的十八烷基键合硅胶，流动相A为体积百分浓度0.03％的己烷磺酸钠溶液，流动相B为甲醇，柱温30℃，流速1ml/分，进样量为20μl，紫外检测波长为210nm，梯度洗脱。 4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述己烷磺酸钠溶液与所述甲醇的体积比为(5～8):(2～5)。 5.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述二维色谱柱的填料为1.8μm粒径的十八烷基键合硅胶，流动相A为pH值3.0的甲酸水溶液，流动相B为甲醇，柱温30℃，流速0.3mL/min。 6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述甲酸与所述甲醇的体积比为1:1。 7.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在所述质谱分析的步骤中，质谱分析采用负离子扫描模式，质谱离子化方式为电喷雾离子化或大气压离子化，质量分析器为四级杆飞行时间质谱、线性或三维离子肼质谱、三重四级杆质谱或轨道离子肼质谱。 8.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在所述质谱分析的步骤中，包括获得一级质谱图的步骤，以及，获得二级质谱图的步骤；其中，在所述获得一级质谱图的步骤中，扫描范围：m/z 50-800；在所述获得二级质谱图的步骤中，扫描范围：M/S：m/z 250-350，MS/MS：m/z 50-500。 9.一种重酒石酸间羟胺注射液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如权利要求1至8中任一项所述的检测方法。 10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，当所述检测方法的一级质谱图中出现m/z＝298.0949峰值时，判断存在所述杂质；或者，二级质谱图中出现m/z＝280.0806、262.0699、224.0907、192.0650及121.0283峰值时，判断存在所述杂质。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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