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原文传递一种芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法

专利名称：	一种芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法
摘要：	本发明涉及食品分析技术领域，特别涉及一种芝麻香型白酒中3‑甲硫基丙醇的快速检测方法，该方法在试样中加入异丙基二硫醚作为内标，样品经处理后经气相色谱‑质谱联用仪(GC‑MS)进行检测，采用内标法定量；所述气相色谱‑质谱联用仪检测所用色谱柱为HP‑5MS 5％苯基‑甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱。检测实验结果表明，样品的回收率在83.8％～98.4％之间，RSD为4.588％，检出限可以达到0.05mg/kg，本发明提供的检测方法重现性好、精密度高，灵敏度高，适用于白酒中3‑甲硫基丙醇的检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	济南趵突泉酿酒有限责任公司
发明人：	邢宪卿;吕志远;苏宁;李强;王秀秀;秦炳伟;马春莲;邱振清
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911363301.X
公开号：	CN111024872A
代理机构：	济南舜源专利事务所有限公司
代理人：	赵斌
分类号：	G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	250115 山东省济南市历城区仲宫镇龙山路53号
主权项：	1.一种芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法，其特征在于：具体步骤如下： (1)溶液的配制：所述溶液为3-甲硫基丙醇标品溶液、异丙基二硫醚内标溶液及基质溶液； (2)样品前处理，具体过程为：取1mL待测白酒样品，加入异丙基二硫醚内标溶液，使内标浓度为1mg/mL，涡旋混匀，供GC-MS分析； (3)气相色谱具体过程为：色谱柱为HP-5MS 5％苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，规格30m x 250μm x 0.25μm；进样口温度为250℃；采用程序升温，程序升温具体为：色谱柱在初始温度40℃,保持5min；以3.5℃/min升温至80℃,保持0min；再以50℃/min升温至270℃,保持5min；载气为氮气，氮气的纯度≥99.999％,载气的流速为1.0mL/min；进样模式为分流进样，分流比10:1；进样量为1μL，运行时间25.229min； (4)质谱参考条件具体为：电离方式：EI；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟：10min； (5)建立标准曲线，具体过程为：准确吸取3-甲硫基丙醇标准溶液，用基质溶液逐级稀释，配制成浓度为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的标准系列溶液，同时加入异丙基二硫醚内标溶液，使内标浓度均为1.00mg/L,临用时配制；将标准系列溶液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,以3-甲硫基丙醇及其对应的异丙基二硫醚内标的峰面积比值为纵坐标,以系列标准溶液中3-甲硫基丙醇含量与对应的异丙基二硫醚内标含量比值为横坐标,绘制标准曲线；得到线性方程为：Y＝0.5384X-0.0005545，R2＝0.99939； (6)试样溶液的测定,具体过程为：将经过步骤(2)处理后的样品用自动进样器直接进样法进行GC-MS的检测,得到试样中3-甲硫基丙醇的峰面积及内标的峰面积，由此计算出试样中3-甲硫基丙醇及内标的峰面积的比值，再根据计算出的比值从标准曲线上查出试样溶液中3-甲硫基丙醇含量与对应内标含量比值，最后根据试样中加入的内标的含量计算出试样溶液中3-甲硫基丙醇含量，单位为mg/L。 2.根据权利要求1所述芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶液的配制方法如下：基质溶液：分别量取等体积的50％vol乙醇和50％vol浓香型原酒，混匀待用； 3-甲硫基丙醇1000mg/L标准母液：准确称取3-甲硫基丙醇标准品0.1g，至100mL容量瓶中，用上述基质溶液准确定容至刻度；标准品重量精确到0.0001g， 3-甲硫基丙醇10mg/L标准使用液：准确移取上述3-甲硫基丙醇标准母液1mL至100mL容量瓶中,用上述基质溶液准确定容至刻度；异丙基二硫醚1000mg/L内标母液：准确称取异丙基二硫醚0.1g至100mL容量瓶中，用上述基质溶液准确定容至刻度；标准品重量精确到0.0001g，异丙基二硫醚10mg/L内标使用液：准确移取上述异丙基二硫醚内标母液1mL至100mL容量瓶中,用上述基质溶液准确定容至刻度。
所属类别：	发明专利