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原文传递一种测定利格列汀杂质RBP-1含量的方法

专利名称：	一种测定利格列汀杂质RBP-1含量的方法
摘要：	本发明提供了一种测定利格列汀杂质RBP‑1含量的方法。该方法通过高效液相色谱法对利格列汀原料药进行分析，色谱条件为：检测波长：190～200nm；流速：0.8～1.2mL/min；进样体积：3～7μL；柱温：25～35℃；以乙腈‑0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；流动相乙腈在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～5min，10％～30％；5.1～13min，80％～95％；13.1～20min，10％～30％；运行时间：10～30min；从而获得色谱图，可简单、快速、准确地测定利格列汀杂质RBP‑1的含量，实现对利格列汀原料药质量的有效检测和控制。
专利类型：	发明专利
申请人：	乳源东阳光药业有限公司;韶关东阳光科技研发有限公司
发明人：	李艳群;黄泳琪;霍慧敏;姚力华;李洪伟
专利状态：	有效
申请日期：	2021-10-28T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202111264637.8
公开号：	CN114235972A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	孙凤侠
分类号：	G01N30/02;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/86
申请人地址：	512799 广东省韶关市乳源县乳城镇侯公渡龙船湾下坝开发区;
主权项：	1.一种测定利格列汀杂质RBP-1含量的方法，其特征在于，通过高效液相色谱法对利格列汀原料药进行分析，获得色谱图，从而确定所述利格列汀杂质RBP-1的含量，结构式如下所示：所述高效液相色谱法的色谱条件为：检测波长：190～200nm；流速：0.8～1.2mL/min；进样体积：3～7μL；柱温：25～35℃；以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；流动相乙腈在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～5min，10％～30％；5.1～13min，80％～95％；13.1～20min，10％～30％；运行时间：10～30min。 2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱条件为：检测波长：194nm；流速：1.0mL/min；进样体积：5μL；柱温：30℃；以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；流动相乙腈在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～5min，20％；5.1～13min，90％；13.1～20min，20％；运行时间：20min。 3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱柱为PhenomenexKinetex XB-C18、4.6×100mm、2.6μm。 4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测器为DAD。 5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述利格列汀原料药以供试品溶液的形式提供。 6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述供试品溶液的溶剂为DMF：甲醇＝1：3～5(v：v)。 7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述高效液相色谱的空白溶液为DMF：甲醇＝1：3～5(v：v)。 8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述高效液相色谱的空白溶液为DMF：甲醇＝1：4(v：v)。 9.根据权利要求1～8任一所述方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.设置色谱条件：色谱柱：Phenomenex Kinetex XB-C18、4.6×100mm、2.6μm；检测器：DAD；检测波长：190～200nm；流速：0.8～1.2mL/min；进样体积：3～7μL；柱温：25～35℃；以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；流动相乙腈在梯度洗脱过程中体积分数变化为：0～5min，10％～30％；5.1～13min，80％～95％；13.1～20min，10％～30％；运行时间：10～30min； S2.溶液的配制：空白溶液：DMF：甲醇＝1：4(v：v)；供试品溶液：将利格列汀原料药用空白溶液稀释至1mg/mL，即得；对照品储备液1：将利格列汀杂质RBP-1用空白溶液稀释至1mg/mL，即得；对照品储备液2：将对照品储备液1用空白溶液稀释至0.01mg/mL，即得；对照品溶液：将对照品储备液2用空白溶液稀释至0.001mg/mL，即得；检测限溶液：将对照品储备液2用空白溶液稀释至0.05mg/mL，即得； S3.将上述溶液按顺序注入色谱仪中，记录色谱图，根据色谱图分析检测结果。 10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，所述分析检测结果的判断方法如下： A为对照品溶液中利格列汀杂质RBP-1峰面积的平均值； B为检测限溶液中利格列汀杂质RBP-1峰面积；若供试品溶液中利格列汀杂质RBP-1峰面积的平均值大于A，则报告大于0.1％，即代表供试品溶液中利格列汀杂质RBP-1的含量大于0.1％；若供试品溶液中利格列汀杂质RBP-1峰面积的平均值等于A，则报告0.1％，即代表供试品溶液中利格列汀杂质RBP-1的含量为0.1％；若供试品溶液中利格列汀杂质RBP-1峰面积的平均值大于或等于B且小于A，则报告小于0.1％，即代表供试品溶液中利格列汀杂质RBP-1的含量小于0.1％；若供试品溶液中利格列汀杂质RBP-1峰面积的平均值小于B，则报告未检出，即代表供试品溶液中不含利格列汀杂质RBP-1。
所属类别：	发明专利