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检测器联用法测定瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的杂质
| 专利名称： | 检测器联用法测定瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的杂质 |
| 摘要： | 本发明属于药物分析领域，即通过一种高效液相色谱法串联两种检测器技术分离测定瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的5种杂质。色谱方法为：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾缓冲溶液(质量分数为0.1％～1％，pH值为2.0～8.0)‑乙腈为流动相；检测器为二极管阵列及荧光检测器串联，检测波长分别为210～310nm及激发波长200～300m、发射波长300～400nm；流速为0.5～2.0ml/min，进样体积为10～100μl，样品溶液浓度为0.01～1.0mg/ml。利用本发明方法可以准确定量计算瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的5种杂质，保证了瑞格列奈二甲双胍片的质量可控性。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东省药学科学院 |
| 发明人： | 张琳;刘葵葵;王伶;李欣;邢学敏 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-01T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-14T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910153958.7 |
| 公开号： | CN109884201A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 250101 山东省济南市高新区新泺大街989号 |
| 主权项： | 1.检测器联用法测定瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的杂质，其特征是，采用高效液相色谱法，色谱条件包括：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾缓冲溶液与乙腈为流动相，采用梯度洗脱分离；检测器为二极管阵列与荧光检测器串联，二极管阵列检测器检测波长为210～310nm，荧光检测器的激发波长200～300m、发射波长300～400nm；流速0.5～2.0ml/min，进样体积10～100μl，柱温为20～50℃；所述瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的杂质为杂质1～5： 测定时将系统适用性溶液、各杂质对照品溶液和样品溶液分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图；其中，系统适用性溶液含瑞格列奈浓度为1～100μg/ml，杂质对照品1～5浓度分别为0.02～2μg/ml；各杂质对照品溶液分别含杂质1～5浓度为0.02～2μg/ml；样品溶液含瑞格列奈浓度为1～100μg/ml；所述溶液均采用有机试剂与水的混合溶液配制。 2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述流动相中磷酸二氢钾缓冲溶液质量分数0.1％～1％，pH值2.0～8.0；磷酸二氢钾缓冲溶液与乙腈初始体积比为90:10～70:30，最终流动相比值为10:90～30:70。 3.如权利要求1所述的方法，其特征是，检测波长为，二极管阵列检测器检测波长为240nm，荧光检测器的激发波长为244nm，发射波长为348nm。 4.如权利要求1所述的方法，其特征是，柱温为40℃，流速为1.0ml/min，进样量50μl。 5.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述流动相中磷酸二氢钾缓冲溶液质量分数是0.4％，pH值3.2。 6.如权利要求1所述的方法，其特征是，有机溶剂与水的混合溶液中所述的有机溶剂为乙醇，乙醇与水的体积比1:1。 7.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述系统适用性溶液含瑞格列奈10μg/ml、杂质对照品1～5各1.0μg/ml；各杂质对照品溶液分别含杂质1～5对照品1.0μg/ml；样品溶液含瑞格列奈10μg/ml。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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