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一种分离和测定替格瑞洛中间体的异构体杂质的方法
| 专利名称： | 一种分离和测定替格瑞洛中间体的异构体杂质的方法 |
| 摘要： | 本发明属分析化学领域，具体涉及用液相色谱法分离和测定替格瑞洛中间体的异构体杂质的方法，其以(R‑/S‑)18冠6醚为填料的手性色谱柱，以高氯酸水溶液与乙腈的混合溶液为流动相。本发明所述分离检测方法可以将替格瑞洛中间体与其对映异构体进行有效分离，分离度可达2.16‑2.65，从而可以准确有效控制替格瑞洛的质量。本发明的方法能简单、快速、准确的分离检测出替格瑞洛中间体及其对应异构体杂质。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 发明人： | 范晓梅;黄芳芳;马培丽;栾保磊;饶万兵;刘国柱;叶艳影;丘梅燕;赵蕾;张琛霞 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-04-27T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-11-05T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810390580.8 |
| 公开号： | CN110412188A |
| 分类号： | G01N30/60(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 523808 广东省东莞市松山湖北部工业园工业北路1号 |
| 主权项： | 1.一种用液相色谱法分离测定替格瑞洛中间体及其非对映异构体的方法，其特征在于，采用以(R-/S-)18冠6醚为填料的手性色谱柱，以高氯酸水溶液与乙腈的混合溶液为流动相，流动相中高氯酸水溶液与乙腈的体积比为60:40至85:15，其中，高氯酸水溶液的PH值为1.0至2.0。 2.根据权利要求1所述的方法，包含以下步骤： 1)取任意光学纯度的替格瑞洛中间体样品适量，用一定量的流动相溶液或乙腈和水的混合溶液作为稀释剂溶解样品，得到样品溶液； 2)设置仪器参数：流动相的流速、检测波长、色谱柱的柱箱温度； 3)取步骤1)的样品溶液，注入高效液相色谱仪，完成替格瑞洛中间体与对映异构体杂质的分离测定。 3.权利要求1所述的方法，其中，流动相中高氯酸水溶液与乙腈的体积比为4:1。 4.权利要求1所述的方法，所述的手性色谱柱为CROWNPAK CR-I(+)、CROWNPAK CR-I(-)、CROWNPAK CR(+)或CROWNPAK CR(-)。 5.据权利要求2所述的方法，步骤1)中，所述的稀释剂为水与乙腈的混合溶液，且水与乙腈的体积比为1:1至9:1。 6.据权利要求2所述的方法，步骤2)中所述流动相的流速为0.3ml/min至1.5ml/min；检测波长为200nm至300nm；色谱柱柱箱温度为20℃至40℃。 7.据权利要求2所述的方法，步骤3)中样品溶液进样量为2μl～20μl。 8.据权利要求2所述的方法，步骤1)中，样品溶液中，每1ml溶液中含替格瑞洛中间体样品0.5mg至5mg。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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