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原文传递一种LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法

专利名称：	一种LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法
摘要：	一种LC‑MS测定苯甲酸阿格列汀中R‑3‑氨基哌啶二盐酸盐含量的方法，属于苯甲酸阿格列汀质量检测技术领域，其分别量取稀释剂/空白、对照品溶液、定量限溶液、检测限溶液、供试品溶液、低浓度加标供试品溶液、中浓度加标供试品溶液；采用色谱柱：Agilent Eclipse XDB‑CN，250×4.6mm，5µm；流动相A：水‑乙腈‑三氟乙酸=1900:100:1；流动相B：水‑乙腈‑三氟乙酸=1900:100:1；在流速0.9‑1.1ml/min，分流1:1，进样盘温度：N/A℃，柱温30‑40℃条件下进样检测；其采用LC‑MS联用技术，集HPLC高效的分离能力和MS优越的定性能力于一体，其专属性好、灵敏度高、结构解析能力强、分析速度快；能够对SM3含量直接进行分析，有效提高了检测效果。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆科瑞南海制药有限责任公司
发明人：	冉超;罗庆林;宋绍华;冉乾凤;黄敏;龚胡荣;秦毓;张锦林;秦丹;李建平;许欢
专利状态：	有效
申请日期：	2022-11-17T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-31T00:00:00+0800
申请号：	CN202211460403.5
公开号：	CN115656389A
分类号：	G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/06
申请人地址：	409006 重庆市黔江区正阳工业园区桥南路35号
主权项：	1.一种LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法，其特征在于分别量取稀释剂/空白、对照品溶液、定量限溶液、检测限溶液、供试品溶液、低浓度加标供试品溶液、中浓度加标供试品溶液；采用色谱柱：Agilent Eclipse XDB-CN，250×4.6mm，5µm；流动相A：水-乙腈-三氟乙酸=1900:100:1；流动相B：水-乙腈-三氟乙酸=1900:100:1；在流速0.9-1.1ml/min，分流1:1，进样盘温度：N/A℃，柱温30-40℃条件下进样检测，其洗脱梯度和质谱参数为：其溶液配制方法如下：稀释剂/空白：乙腈-水=20:80；对照品溶液：称取SM3：30mg置10ml量瓶，加入稀释剂溶解，定容，摇匀，使之含SM3为3mg/ml，标记为SM3储备液I；移取1.0mlSM3储备液I置10ml量瓶，加入稀释剂，定容，摇匀，使之含SM3为300μg/ml，标记为SM3储备液II；移取0.1mlSM3储备液II置10ml量瓶，加入稀释剂，定容，摇匀，使之含SM3为3μg/ml，标记为SM3溶液；定量限溶液：移取0.033mlSM3储备液II置10ml量瓶，加入稀释剂，定容，摇匀，使之含SM3为1μg/ml，标记为定量限溶液；检测限溶液：移取1.5ml定量限溶液置5ml量瓶，加入稀释剂，定容，摇匀，使之含SM3为0.33μg/ml，标记为检测限溶液；供试品溶液：称取496.67mgAPI置10ml量瓶，加入三分之二量瓶体积稀释剂，超声溶解，稀释定容，摇匀，标记为供试品溶液；低浓度加标供试品溶液：称取504.19mgAPI置10ml量瓶，加入三分之二量瓶体积稀释剂，超声溶解，加入0.1mlSM3储备液II，定容，摇匀，标记为Re-LOQ；中浓度加标供试品溶液：称取497.00mgAPI置10ml量瓶，加入三分之二量瓶体积稀释剂，超声溶解，加入0.1mlSM3储备液II，定容，摇匀，标记为Re-M。 2.根据权利要求1所述的LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法，其特征在于所述流动相流速为1.0mL/min。 3.根据权利要求2所述的LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法，其特征在于所述柱温为35℃。