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原文传递玫瑰花标准汤剂制法、特征图谱及含量测定方法

专利名称：	玫瑰花标准汤剂制法、特征图谱及含量测定方法
摘要：	本发明涉及一种玫瑰花标准汤剂制法、特征图谱和含量测定方法，其中，玫瑰花标准汤剂特征图谱的建立方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)以鞣花酸为参照物，制备参照物溶液；(2)制备玫瑰花标准汤剂，称取玫瑰花标准汤剂，制备得到玫瑰花标准汤剂供试品溶液；(3)将步骤(1)所得参照物溶液与步骤(2)所得供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，得到玫瑰花标准汤剂的特征图谱。该方法精密度、稳定性和重复性很好，可为玫瑰花标准汤剂提供质量控制手段，本发明还建立了鞣花酸含量测定方法，对于控制玫瑰花标准汤剂的质量有重要的参考价值。
专利类型：	发明专利
申请人：	国药集团同济堂(贵州)制药有限公司;广东一方制药有限公司;江阴天江药业有限公司
发明人：	谢隼;娄涛涛;安悦;李慧馨;孙宜春;卿勇军
专利状态：	有效
申请日期：	2020-08-26T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202010870835.8
公开号：	CN114113348A
代理机构：	北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	雒纯丹
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
申请人地址：	550009 贵州省贵阳市经济技术开发区贵惠大道99号;;
主权项：	1.一种玫瑰花标准汤剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： (1)向玫瑰花饮片中加入水，煮沸后保持微沸状态，过滤，滤液冷却； (2)向步骤(1)所得滤渣中加入水，煮沸后保持微沸状态，过滤，滤液冷却，合并两次滤液； (3)将滤液浓缩成浸膏； (4)将浸膏放入冻干机中，经预冻、升华干燥和解析干燥过程后，得到玫瑰花标准汤剂。 2.根据权利要求1所述制备方法，其中，步骤(1)中，所述水的用量浸过玫瑰花饮片2～5cm，优选为4～5cm；步骤(2)中，所述水的用量浸过滤渣2～5cm，优选为4～5cm。 3.根据权利要求1或2所述制备方法，其中，步骤(3)包括下述步骤：将滤液转移至圆底烧瓶中，采用旋转蒸发仪减压低温浓缩成浸膏，玫瑰花饮片与浸膏的比例为1g：2ml，出膏率为25.02％；优选的，浓缩过程的温度为60-65℃，真空度为-0.080～-0.090MPa。 4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，所述预冻过程的温度为-45℃，预冻时间为240-300min；升华干燥温度为-30℃～0℃，升华干燥时间为885分钟，真空度为0.2mbar；解析干燥温度为5℃～10℃，解析干燥时间为445分钟，真空度为0.2mbar。 5.一种玫瑰花标准汤剂，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述方法制备得到；优选的，所述标准汤剂的鞣花酸含量为2％～3.5％，鞣花酸转移率为150％～200％。 6.一种玫瑰花标准汤剂特征图谱，其特征在于，所述特征图谱呈现4个特征峰，分别为峰1、峰2、峰3和峰4，以峰3为参照峰，各特征峰的相对保留时间在规定值的10％之内，规定值为：峰1：0.242，峰2：0.569，峰4：1.150。 7.一种玫瑰花标准汤剂特征图谱的建立方法，其特征在于，包括下述步骤： (1)以鞣花酸为参照物，制备参照物溶液； (2)制备玫瑰花标准汤剂，称取玫瑰花标准汤剂，制备得到玫瑰花标准汤剂供试品溶液； (3)将步骤(1)所得参照物溶液与步骤(2)所得供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，得到玫瑰花标准汤剂的特征图谱。 8.根据权利要求7所述玫瑰花标准汤剂特征图谱的建立方法，其中，所述高效液相色谱分析过程的色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗涤，进样量为1μl，流速为0.3ml/min，优选为柱温为35℃，检测波长为254nm。 9.根据权利要求8所述玫瑰花标准汤剂特征图谱的建立方法，其中，所述梯度洗涤的条件为： 0-34分钟，流动相A的体积分数变化为5→11.5％，流动相B的体积分数变化为95→88.5％； 34-40分钟，流动相A的体积分数变化为11.5→12％，流动相B的体积分数变化为88.5→88％； 40-45分钟，流动相A的体积分数变化为12→20％，流动相B的体积分数变化为88→80％； 45-45.1分钟，流动相A的体积分数变化为20→5％，流动相B的体积分数变化为80→95％； 45.1-48分钟，流动相A的体积分数变化为5-5％，流动相B的体积分数变化为95-95％。 10.根据权利要求7-9任一项所述玫瑰花标准汤剂特征图谱的建立方法，其中，所述供试品溶液通过包含下述步骤的方法制备得到：取玫瑰花标准汤剂，研细，取0.20g～0.30g，称定，置具塞锥形瓶中，精密加入蒸馏水20～30ml，称定重量，超声处理或加热回流30～50min，放冷，用蒸馏水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述参照物溶液通过包含下述步骤的方法制备得到：取鞣花酸对照品，称定，加甲醇制成每1ml含鞣花酸0.3mg，即得。 11.一种玫瑰花标准汤剂含量的测定方法，其特征在于，包含下述步骤： (1)以鞣花酸为参照物制备参照物溶液：取鞣花酸对照品，称定，加甲醇制成每1ml含鞣花酸15～25ug，即得； (2)制备玫瑰花标准汤剂供试品溶液：取玫瑰花标准汤剂，研细，取0.1g，称定，置具塞锥形瓶中，加入有机溶剂45～55ml，称定重量，回流处理50～70分钟，优选为60分钟，放冷，再称定重量，用有机溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；其中，所述有机溶剂选自稀乙醇、75％乙醇、无水乙醇、50％甲醇、80％甲醇或甲醇，优选为80％甲醇； (3)吸取10μl步骤(1)所得参照物溶液与5μl步骤(2)所得供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，计算供试品中的鞣花酸含量。 12.根据权利要求11所述玫瑰花标准汤剂含量的测定方法，其中，所述步骤(3)中高效液相色谱分析过程的色谱条件为：选择Agilen ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱；柱温：25℃～35℃；以乙腈:0.2％磷酸溶液体积比＝16:84为流动相，流速：0.8～1.2mL/min进行洗脱，检测波长为254nm。
所属类别：	发明专利