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一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法
| 专利名称： | 一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法；包括如下步骤：样品预处理，将待检测样品经四分法缩分后，搅拌成浆状；样品前处理，准确称取样品于离心管中，加入混有氯苯的丙酮，并震摇以在离心管中形成悬浊液；样品离心，将离心管置于离心机中，离心抽取沉积相，对沉积相进行气相色谱质谱串联检测，改进测定方法，通过对待检测的样品进行前处理，且使用较少的有机溶剂，从而能达到较高的测量灵敏度，且准确度也较高。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏赫尔斯检测技术有限公司 |
| 发明人： | 朱良超;朱晓妹;沈世强 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2021-12-24T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2022-03-29T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202111598764.1 |
| 公开号： | CN114252529A |
| 代理机构： | 南昌洪达专利事务所 |
| 代理人： | 黄文亮 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 申请人地址： | 210033 江苏省南京市经济技术开发区红枫科技园A5栋3层 |
| 主权项： | 1.一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法，其特征在于， 所述串联质谱法测定甲基对硫磷的方法包括如下步骤： 样品预处理，将待检测样品经四分法缩分后，搅拌成浆状； 样品前处理，准确称取10g样品于离心管中，加入1mL混有100μL氯苯的丙酮，并震摇30S以在离心管中形成悬浊液； 样品离心，将离心管置于离心机中，以4000r/min的转速离心3min，抽取沉积相，对沉积相进行气相色谱质谱串联检测。 2.如权利要求1所述的一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法，其特征在于， 所述气相色谱条件为：采用色谱柱，载气：高纯氮气，流量为1.0mL/min；进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；进样体积：1μL；升温程序：起始温度为50℃，保持1min，然后以20℃/min升温至160℃，再以15℃/min升温至260℃，保持2min。 3.如权利要求2所述的一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法，其特征在于， 所述色谱柱粒径为0.25μm，柱长为30cm，柱内径为0.25mm。 4.如权利要求3所述的一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法，其特征在于， 所述色谱柱为HP–5MS型色谱柱。 5.如权利要求4所述的一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法，其特征在于， 所述质谱条件为：电子轰击电离源：EI源；碰撞气：高纯氩气；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；四极杆温度：150℃；色谱–质谱接口温度：280℃；溶剂延迟：3.0min；采集方式：离子监测模式(MRM)。 6.如权利要求5所述的一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法，其特征在于， 所述质谱参数为：保留时间：9.93min，定量离子对：263.0/109.0，定性离子对：263.0/127.0。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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