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原文传递高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法

专利名称：	高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法
摘要：	本发明涉及一种高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其中，色谱条件如下：色谱柱为C18色谱柱；流动相为磷酸二氢钠溶液和乙腈的混合溶液，且在该磷酸二氢钠溶液中含有浓度为1g/L～6g/L的离子对试剂，pH为2.0～4.0；检测器为紫外检测器。本发明的方法，能够在一个液相色谱条件下准确高效地一次分离并检测出西替利嗪甘油酯、西替利嗪氮氧化物、对氯二苯甲酮、西替利嗪乙醇、3‑氯西替利嗪5种杂质，各杂质之间的分离度均大于1.5，溶剂峰对各杂质峰均无干扰，分离度良好，特别适用于分析盐酸左西替利嗪口服溶液中盐酸左西替利嗪及其有关物质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	国药集团汕头金石制药有限公司
发明人：	陈炜杰;马小欢;林周;洪苗汾;林洁;杜佳;张庆樱;陈静珠
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-20T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-31T00:00:00+0800
申请号：	CN202211285657.8
公开号：	CN115656367A
代理机构：	北京鸿元知识产权代理有限公司
代理人：	黄丽娟;李静
分类号：	G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86
申请人地址：	515041 广东省汕头市泰山路36号
主权项：	1.一种高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，色谱条件如下：色谱柱为C18色谱柱；流动相为磷酸二氢钠溶液和乙腈的混合溶液，且在该磷酸二氢钠溶液中含有浓度为1g/L～6g/L的离子对试剂，该磷酸二氢钠溶液的浓度为0.04mol/L～0.08mol/L，pH为2.0～4.0；检测器为紫外检测器；所述有关物质为西替利嗪甘油酯、西替利嗪氮氧化物、对氯二苯甲酮、西替利嗪乙醇、3-氯西替利嗪。 2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，所述离子对试剂为选自四丁基硫酸氢铵、四丁基氯化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，所述离子对试剂为四丁基氢氧化铵。 4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，在所述磷酸二氢钠溶液中含有浓度为2g/L～5g/L的离子对试剂，该磷酸二氢钠溶液的浓度为0.05mol/L～0.06mol/L，pH为2.5～3.5。 5.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，在所述流动相中，磷酸二氢钠溶液与乙腈的体积比为62:38～59:41。 6.根据权利要求5所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，在所述流动相的配制中，先将离子对试剂和磷酸二氢钠溶解于水中，用磷酸调节该水溶液的pH至2.0～4.0，而后将该含有离子对试剂的磷酸二氢钠溶液与乙腈按体积比混合即为流动相。 7.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，所述色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。 8.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，色谱柱适用的柱温范围为20℃～40℃；所述流动相的流速为0.8～1.4ml/min；进样量为20μl，检测波长为230nm。 9.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，色谱条件如下：色谱柱为C18色谱柱，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂作为固定相，十八烷基硅烷键合硅胶颗粒粒径5μm；流动相为磷酸二氢钠溶液和乙腈以体积比62:38～59:41的混合溶液，且在该磷酸二氢钠溶液中含有浓度为4g/L的四丁基氢氧化铵，该磷酸二氢钠溶液的浓度为0.05mol/L，pH为3.0；色谱柱适用的柱温范围为优选为25℃～35℃；所述流动相的流速为0.8～1.4ml/min；进样量为20μl，检测波长为230nm。 10.根据权利要求1至9中任一项所述的高效液相色谱法分离和测定盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法，其特征在于，该方法用于检测盐酸左西替利嗪口服溶液中盐酸左西替利嗪及其有关物质，包括：杂质对照品溶液配制：分别精密称取西替利嗪甘油酯对照品、西替利嗪乙醇对照品、西替利嗪氮氧化物对照品、对氯二苯甲酮对照品、3-氯西替利嗪对照品，加乙腈溶解并定量制成对照品混合溶液；供试品溶液配制：取盐酸左替西替利嗪口服溶液，精密量取并定量制成供试品溶液；对照品溶液配制：精密移取供试品溶液适量，加水稀释并定量制成对照品溶液；分别取杂质对照品溶液、供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪中，进行色谱分析，记录色谱图。