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一种同时检测牛奶中多种酞酸酯的液质联用测定方法
| 专利名称： | 一种同时检测牛奶中多种酞酸酯的液质联用测定方法 |
| 摘要： | 一种同时检测牛奶中多种酞酸酯的液质联用(LC-ESI-MS/MS)测定方法， 属于食品检测技术领域。本发明牛奶样品用乙腈和氯化钠直接提取；液相色谱 分离采用甲酸醋酸铵水溶液-甲醇体系作为流动相，梯度洗脱；质谱检测器检测， 采用外标法以峰面积法进行定量检测。本发明方法灵敏度高、准确度和精密度 好，专属性及确证性可靠，而且非常简便并可易于实际检测应用，且可非常好 地满足实际检测中的需要。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江南大学 |
| 发明人： | 胥传来;李灼坤;丁 涛;徐丽广 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2009-05-14T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN200910027606.3 |
| 公开号： | CN101551363 |
| 代理机构： | 无锡市大为专利商标事务所 |
| 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I |
| 申请人地址： | 214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号江南大学食品学院 |
| 主权项： | 1、一种经过样品处理、液相分离、质谱检测三个步骤，， (1)样品前处理及提取净化：称取蒙牛液态纯牛奶2g加到50mL的玻璃 离心管中，加入200ng的9种酞酸酯等量混合标准溶液，即加标100ppb，然后 涡旋混匀，再加入10mL的乙腈涡旋，接着再加0.8g NaCl进行涡旋并超声 10min，然后以2000rpm低速离心10min，取上层乙腈清液到另一空的玻璃离 心管中进行真空旋转蒸发至干，然后加入色谱纯的甲醇涡旋溶解旋干物并定容 至1mL，转入至进样瓶进样； (2)液相分离： 液相条件为： ①色谱柱：Symmetry C18，5μm，100mm×2.1mm； ②流动相A：999/1000体积比的5mmol醋酸铵重蒸水溶液+1/1000体积比 的甲酸，流动相B：甲醇； ③流速：0.25mL/min； ④梯度洗脱程序：0-2min 20％B；2-3.5min 20％-95％B；3.5-11min 95％B；11-12min 95％-20％B；12-13.5min 20％B；各洗脱时间段中均以流动相 A补足余下的％数； ⑤柱温：常温； ⑥进样量：25μL； (3)质谱检测： 质谱条件为： 1)离子源：电喷雾离子化电离源ESI，正离子监测即ESI+； 2)扫描方式：选择离子检测SRM； 3)电离源温度：80℃，去溶剂温度：300℃； 4)雾化气、鞘气为高纯氮气，碰撞气为高纯氦气； 5)喷雾源气体流速20L/h；去溶剂气体流速：350L/h； 6)喷雾电压、碰撞电压均自动优化至最佳灵敏度； 选择离子条件：正离子SRM扫描分析时，各酞酸酯的离子选择通道m/z分 别为：邻苯二甲酸二甲酯195/163、邻苯二甲酸二乙酯223/149、邻苯二甲酸二 丁酯279/149、邻苯二甲酸二戊酯307/149、邻苯二甲酸二环己酯331/149、邻苯 二甲酸二辛酯413/301、邻苯二甲酸二异葵酯447/149、邻苯二甲酸二异辛酯 391/149、邻苯二甲酸丁基苄基酯313/149； (4)、浓度计算方法和检测限： 按外标法以峰面积法计算牛奶中这9种酞酸酯的浓度。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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