专利名称: |
一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法 |
摘要: |
本发明公开了一种大豆萜类化合物的GC‑MS检测方法,所述检测方法如下:仪器与试剂准备,GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪),凝胶渗透色谱在线浓缩仪,高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂,取大豆样品400g,用粉碎机粉碎,过圆口筛,混匀,取出3g样品放入锥形瓶内,加入45ml丙酮,超声25‑35min,过滤,在38‑42℃浓缩近干,用乙酸乙酯‑环己烷(1+1,V/V)溶解稀释,取5.0ml送入凝胶色谱仪净化,取5.0ml送入凝胶色谱仪净化,定容,作为待测液,本发明使用安全方便,与传统的检测方法相比更加安全,操作简便,凝胶渗透色谱在线浓缩仪的运用,去除了其它分子较高的化合物,减少了其它化合物的干扰,提高了回收率,延长了机体的使用寿命。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
吉林;22 |
申请人: |
吉林省农业科学院 |
发明人: |
郝文媛;张玲;刘洪霞;董英山;张英惠 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810961935.4 |
公开号: |
CN108709943A |
代理机构: |
北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 |
代理人: |
李静 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
申请人地址: |
130000 吉林省长春市净月高新开发区生态大街1363号 |
主权项: |
1.一种大豆萜类化合物的GC‑MS检测方法,其特征在于,所述检测方法如下:步骤一:仪器与试剂准备,GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪),凝胶渗透色谱在线浓缩仪,高纯氦气、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷试剂;步骤二:样品的处理,取大豆样品400g,用粉碎机粉碎,过圆口筛,混匀;步骤三:将步骤二所述粉碎的大豆样品取出3g样品放入锥形瓶内,加入45ml丙酮,超声25‑35min,过滤;步骤四:将步骤三所述称取3g大豆样品放入锥形瓶中加入45ml丙酮,超声25‑35min,过滤,在38‑42℃浓缩近干,用乙酸乙酯‑环己烷(1+1,V/V)溶解稀释,取5.0ml送入凝胶色谱仪净化;步骤五:将步骤四所述取5.0ml送入凝胶色谱仪净化,定容,作为待测液;步骤六:GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪)条件,高纯氦气1.0ml/min,横流模式,不分流进样,0.6‑0.8min后打开分流阀,进样体积为1ul,进样口温度250‑270℃,程序升温,50‑70℃保持1‑3min,以14‑16℃/min升温到140‑160℃,再以4‑6℃/min升温到160‑180℃,再以1‑3℃/min升温到200‑220℃,再以4‑6℃/min升温到220‑240℃,再以8‑12℃/min升温到290‑310℃保持2‑4min;步骤七:GC‑MS(气相色谱‑质谱联用仪)接口温度,280℃,电离方式EI,70eV,离子源温度,230℃四级杆温度,150℃,溶剂延迟6min,测定方式,离子模式(SIM:109,185,220)。 |
所属类别: |
发明专利 |