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原文传递 一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法
专利名称: 一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法
摘要: 本发明涉及一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法,所述有效成分包括迷迭香酸、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A。其步骤包括向待测血浆样品中加入抗氧化剂、有机酸和内标溶液,混匀,所述有机酸为甲酸或乙酸中的一种,内标溶液为氯霉素溶液,氯霉素溶液浓度为1~5μg·mL‑1;加入极性有机溶剂,混匀,离心,去除蛋白;吸取有机溶液层,挥干;加入30~50%甲醇水溶液复溶,混匀,离心,取上清液;采用液相色谱串联质谱法,多反应监测扫描。该方法专属性好、灵敏度高,精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均达到了体内药物分析的要求。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 天津;12
申请人: 天津中医药大学
发明人: 潘桂湘;王献瑞;王晓明;郭亚卿;胡凤英;袁圆;朱彦
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810241176.4
公开号: CN108508107A
代理机构: 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111
代理人: 张宏
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/14(2006.01)I;G01N30/54(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54
申请人地址: 300193 天津市南开区鞍山西道312号
主权项: 1.一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法,所述有效成分包括迷迭香酸、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A,其特征在于,包括步骤:(1)样品的制备和(2)采用液相色谱串联质谱法,多反应监测扫描;所述步骤(1)包括:a)向待测血浆样品中加入抗氧化剂、有机酸和内标溶液,混匀,所述有机酸为甲酸或乙酸中的一种,内标溶液为氯霉素溶液,氯霉素溶液浓度为1~5μg·mL‑1;b)加入极性有机溶剂,混匀,离心,去除蛋白;c)吸取有机溶液层,挥干;d)加入30~50%甲醇水溶液复溶,混匀,离心,取上清液;所述步骤(2)液相色谱条件为:色谱柱为C18柱;流动相A为水或含有0.05~0.3vt.%的甲酸水溶液,流动相B为甲醇或含0.05~0.1vt.%甲酸的乙腈,流速为0.2~0.5mL/min,梯度线性洗脱,柱温设定为15~40℃;所述步骤(2)质谱检测条件为:采用电喷雾负离子检测模式;毛细管电压(Capillary):0.5~4kV;锥孔电压(Cone Voltage):1~90V;喷雾气压力(Nebuliser):5~10Bar;脱溶剂气温度(Desolvation Temp):350~550℃;脱溶剂气流量(Desolvation Gas Flow):500~1000L·h‑1;锥孔气流量(Cone Gas Flow):100~200L·h‑1;碰撞气氩气流量(Collision Gas Flow):0.1~0.3mL·min‑1;入口电压(Enter Potential):8~40V;去簇电压(Declustering Potential):5~200V;碰撞室出口电压(Cell Exit Potential):5~20V。
所属类别: 发明专利
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