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一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法
| 专利名称： | 一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法 |
| 摘要： | 本发明提供一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法，配制乙酸、丙酸、丙烯酸对照品溶液，分别或共同置于容器中；取供试品溶液注入高效液相色谱仪，供试品色谱图中出峰时间及峰形与对照品溶液色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸的出峰时间及峰形进行比对，判定供试品溶液是否含有乙酸、丙酸、丙烯酸，将峰面积数值代入线性方程，计算出盐酸瑞芬太尼中酸的含量。本方法通过筛选波长，找到了三者的最大吸收，并利用乙腈/水二元流动相，通过调节pH值或者调节两相配比，选择合适的PH值及两相比例来调控乙酸、丙酸、丙烯酸在色谱柱上的保留时间，提高乙酸、丙酸、丙烯酸的分离度及理论塔板数，改善色谱峰型，且空白溶剂不干扰三者的检测。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖北;42 |
| 申请人： | 宜昌人福药业有限责任公司 |
| 发明人： | 张莹;张瑞娟;田军;陈思;符义刚 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请号： | CN201811584448.7 |
| 公开号： | CN109374791A |
| 代理机构： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 |
| 代理人： | 成钢 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 443000 湖北省宜昌市开发区大连路19号 |
| 主权项： | 1.一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法，所述的酸为乙酸、丙酸、丙烯酸，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备对照品：量取乙酸对照品溶液，丙酸对照品溶液，丙烯酸对照品溶液分别置于不同量瓶中，用流动相稀释、定容，摇匀；或将上述三种对照品共置量瓶中，用流动相稀释、定容，摇匀；(2)制备供试品溶液：取盐酸瑞芬太尼原料用流动相溶解、定容，摇匀；(3)高效液相色谱法测定：分别取对照品注入高效液相色谱仪，记录峰面积，以乙酸、丙酸、丙烯酸浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标进行线性回归分析，制得线性方程；取供试品溶液注入高效液相色谱仪，供试品色谱图中出峰时间及峰形与对照品溶液色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸的出峰时间及峰形进行比对，判定供试品溶液含有乙酸、丙酸、丙烯酸，将供试品色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸峰面积数值代入线性方程，即可计算出盐酸瑞芬太尼中酸的含量；取混合对照品和供试品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算各溶剂峰，公式如下： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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