原文传递
一种非甾体抗炎药物中特殊杂质的分离方法
| 专利名称： | 一种非甾体抗炎药物中特殊杂质的分离方法 |
| 摘要： | 本申请公开了一种非甾体抗炎药物中特殊杂质的分离方法，此方法使用了紫外检测器的高效液相色谱法，给出了独特的色谱条件并成功分离了此非甾体抗炎药物中的同分异构体杂质。本申请克服了分离同分异构体使用正向色谱法的技术偏见，使用了反向色谱法去分离同分异构体，节约了研发成本，降低了实验难度，并且我方技术方案使用了等度洗脱，操作简便，采集时间较为合理，重现性好。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖南;43 |
| 申请人： | 湖南普道医药技术有限公司 |
| 发明人： | 何莉;肖林利;肖稳定;文凤;蒋岳 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-05-23T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-20T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910421083.4 |
| 公开号： | CN110146633A |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 410205 湖南省长沙市高新开发区麓天路28号金瑞麓谷科技园A1栋8层805房 |
| 主权项： | 1.一种非甾体抗炎药物中特殊杂质的分离方法，其特征在于，所述方法为使用了紫外检测器的高效液相色谱法，其中， 色谱柱为C18反向色谱柱； 在高效液相色谱仪中的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶填料，流动相为乙腈-0.1%甲酸，且乙腈和0.1%甲酸的溶液体积比为30～40：60～70之间。 2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述非甾体抗炎药物为吲哚美辛。 3.如权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述吲哚美辛的剂型包括有片剂、胶囊剂、贴剂、贴膏剂、搽剂、栓剂、软膏剂、酊剂、溶液剂。 4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述特殊杂质为吲哚美辛中的工艺杂质，其结构如下式所示： 。 5.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的色谱柱型号为Thermo hypersil BDS C18，色谱柱尺寸为3*150mm，3μm。 6.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的流速为0.6～0.8ml/min。 7.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述色谱柱的洗脱方式为等度洗脱。 8.一种吲哚美辛中特殊杂质的分离方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）取吲哚美辛原料于容量瓶中，加入甲醇使其完全溶解并定容，作为原料溶液； （2）色谱条件：采用C18反向色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，乙腈-0.1%甲酸为流动相，且乙腈和0.1%甲酸的溶液体积比为30～40：60～70之间，流速为0.6ml/min，洗脱方式为等度洗脱； （3）取已分装好的特殊杂质，加入1ml甲醇溶解，再移取1ml原料溶液与之混合均匀，注入色谱仪，记录色谱图。 9.如权利要求1～8任一项所述的分离方法制备得到的非甾体抗炎药物。 10.如权利要求1～8任一项所述的分离方法在药物杂质分离当中的应用。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
