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原文传递补骨脂标准汤剂的制备方法及其检测方法

专利名称：	补骨脂标准汤剂的制备方法及其检测方法
摘要：	本发明涉及中药现代化领域，具体涉及补骨脂标准汤剂的制备方法及检测方法。本发明补骨脂标准汤剂的制备方法，包含下述步骤：取补骨脂药材，加水煎煮，过滤得到滤液；将滤液浓缩干燥，然后进行冻干，所述冻干分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为‑50℃～‑45℃；b.一次干燥：干燥温度为‑30℃～0℃；c.二次干燥：干燥温度为5～25℃，得到补骨脂标准汤剂，所述补骨脂标准汤剂的出膏率高，经过6个月加速稳定性试验，含量相对稳定，水分含量相对稳定，耐吸潮，未产生杂质成分；本发明提供测定补骨脂素和异补骨脂素的总含量及总转移率的方法，专属性好，重复性良好，稳定性好。本发明的特征图谱方法，采用超高相液相，方法简单，能大大缩短检测时间，提高生产效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	国药集团同济堂(贵州)制药有限公司
发明人：	孙宜春;潘仁锋;林必芬;朱鹤;漆正方;李慧馨;安跃;谢隼;张建锋;娄涛涛;张锋
专利状态：	有效
申请日期：	2018-02-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201810148957.9
公开号：	CN110146600A
代理机构：	北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	雒纯丹
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550009 贵州省贵阳市经济技术开发区贵惠大道99号
主权项：	1.一种补骨脂标准汤剂的制备方法，其包含下述步骤： (1)取补骨脂药材，加水煎煮，过滤得到滤液； (2)将步骤(1)中滤液浓缩干燥，然后进行冻干，所述冻干分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为-50℃～-45℃；b.一次干燥：干燥温度为-30℃～0℃；c.二次干燥进行解析：干燥温度为5～25℃，得到补骨脂标准汤剂。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述加水煎煮次数为1～3次。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述煎煮次数为2次，第一次煎煮加7～9倍量的水，优选为8倍量的水，第二次煎煮加4～6倍量的水，优选为6倍量的水。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，第一次煎煮时间为30～60min，优选为60min，第二次煎煮时间为20～45min，优选为45min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述过滤采用100～300目筛网进行过滤，优选为100目筛网进行过滤。 6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，预冻时间为3-6小时，优选为4小时；一次干燥时间为10-14小时，优选为14小时；二次干燥时间为5～7小时，优选为7小时。 7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述滤液浓缩干燥的干燥温度为60～65℃。 8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，所述补骨脂标准汤剂的出膏率为17.10～31.02％。 9.权利要求1-8任一项所述补骨脂标准汤剂总质量含量及总转移率的检测方法，其包含下述步骤： (1)参照物溶液的制备：称取补骨脂对照品、异补骨脂素，加甲醇制成溶液； (2)供试品溶液的制备：取补骨脂标准汤剂，加入溶剂进行提取； (3)高效液相色谱分析以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为水，流动相B为甲醇，吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行分析。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述溶剂选自于稀乙醇、75％乙醇、95％乙醇、50％甲醇、75％甲醇和甲醇中的一种，优选为75％乙醇。 11.根据权利要求9或10所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述提取采用回流、溶解或超声中的一种进行提取，优选为超声提取。 12.根据权利要求11所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述提取的提取时间15-45min，优选为30min。 13.根据权利要求9-12任一项所述的检测方法，其中，按干燥品计，所述补骨脂素和异补骨脂素的总质量含量为0.89～1.65％。 14.根据权利要求9-13任一项所述的检测方法，其中，所述补骨脂素和异补骨脂素的总转移率为18.58～34.52％。 15.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的补骨脂标准汤剂的特征图谱的检测方法，其包含下述步骤： (1)参照物溶液的制备：称取补骨脂对照品、异补骨脂素，加甲醇制成溶液； (2)供试品溶液的制备：取补骨脂标准汤剂，加入溶剂进行提取； (3)超高液相色谱进行分析吸取对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水相为流动相B进行梯度洗脱，得到补骨脂标准汤剂的特征图谱。 16.根据权利要求15所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述溶剂选自于水、95％乙醇、75％乙醇、稀乙醇、甲醇、75％甲醇、50％甲醇中的一种，优选为95％乙醇。 17.根据权利要求15或16所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述提取采用回流提取、超声提取或溶解提取中的一种，优选为超声提取。 18.根据权利要求15-17任一项所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述提取的提取时间为15～45min，优选为30min。 19.根据权利要求15-18任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中，所述水相选自于水、0.1％的磷酸水溶液、0.1％的甲酸水溶液或者0.2％的醋酸水溶液，优选为0.1％的磷酸水溶液。
所属类别：	发明专利