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原文传递续断标准汤剂的制备方法及其检测方法

专利名称：	续断标准汤剂的制备方法及其检测方法
摘要：	本发明涉及中药现代化领域，具体涉及一种续断标准汤剂的制备方法及检测方法。本发明提供了一种续断标准汤剂的制备方法，包含下述步骤：取续断药材，加水煎煮，过滤得到滤液；将滤液浓缩干燥，然后进行冻干，所述冻干分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为‑50℃～‑45℃；b.一次干燥：干燥温度为‑20℃～0℃；c.二次干燥：干燥温度为5～25℃，得到续断标准汤剂，所述续断标准汤剂的出膏率为32.30‑59.98％，经过6个月加速稳定性试验，含量相对稳定，水分含量相对稳定，耐吸潮，未产生杂质成分；本发明提供川续断皂苷VI的质量含量及转移率、特征图谱的检测方法，专属性好，重复性良好，稳定性良好，为中药配方颗粒的质量提供标准，实现了中药配方颗粒的质量控制和有效监督。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	国药集团同济堂(贵州)制药有限公司
发明人：	孙宜春;潘仁锋;林必芬;朱鹤;漆正方;李慧馨;安跃;谢隼;张建锋;娄涛涛;张锋
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201810357340.8
公开号：	CN110161135A
代理机构：	北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	雒纯丹
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550009 贵州省贵阳市经济技术开发区贵惠大道99号
主权项：	1.一种续断标准汤剂的制备方法，其包含下述步骤： (1)取续断药材，加水煎煮，过滤得到滤液； (2)将步骤(1)中滤液浓缩干燥，然后进行冻干，所述冻干分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为-50℃～-45℃；b.一次干燥：干燥温度为-20℃～0℃；c.二次干燥：干燥温度为5～25℃，得到续断标准汤剂。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述加水煎煮次数为1～3次。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述煎煮次数为2次，第一次煎煮加9～10倍量的水，优选为10倍量的水，第二次煎煮加6～8倍量的水，优选为7倍量的水。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，第一次煎煮时间为30～60min，优选为30min，第二次煎煮时间为20～40min，优选为20min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述过滤采用100～300目筛网进行过滤，优选为300目筛网进行过滤。 6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，预冻时间为3-6小时，优选为3小时；一次干燥时间为10-14小时，优选为12小时；二次干燥时间为5～7小时，优选为7小时。 7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述滤液浓缩干燥的干燥温度为50～65℃。 8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，所述续断标准汤剂的出膏率为32.30～59.98％。 9.权利要求1-8任一项所述续断标准汤剂质量含量及转移率的检测方法，其包含下述步骤： (1)参照物溶液的制备：称取川续断皂苷VI，加甲醇制成溶液； (2)供试品溶液的制备：取续断标准汤剂，加入溶剂进行提取； (3)高效液相色谱分析以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为水，流动相B为乙腈，吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行分析。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述溶剂选自于水、稀乙醇、75％乙醇、乙醇、50％甲醇、75％甲醇和甲醇中的一种，优选为75％甲醇。 11.根据权利要求9或10所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述提取采用回流、溶解或超声中的一种进行提取，优选为超声提取。 12.根据权利要求11所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述提取的提取时间15-45min，优选为30min。 13.根据权利要求9-12任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中，所述水：乙腈的体积比为65-75：35-25，优选为70:30。 14.根据权利要求9-13任一项所述的检测方法，其中，按干燥品计，所述川续断皂苷VI的质量含量为7.07～13.13％。 15.根据权利要求9-13任一项所述的检测方法，其中，所述川续断皂苷VI的转移率为47.42～88.06％。 16.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的续断标准汤剂的特征图谱的检测方法，其包含下述步骤： (1)参照物溶液的制备：分别称取马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及川续断皂苷VI对照品，加甲醇制成溶液； (2)供试品溶液的制备：取续断标准汤剂，加入溶剂进行提取； (3)超高效液相色谱分析吸取对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水相为流动相B进行梯度洗脱，得到续断标准汤剂的特征图谱。 17.根据权利要求16所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述溶剂选自于水、95％乙醇、75％乙醇、稀乙醇、甲醇、75％甲醇、50％甲醇中的一种，优选为水。 18.根据权利要求16或17所述的检测方法，其中，步骤(2)中，所述提取采用回流提取、超声提取或溶解提取中的一种，优选为溶解提取。 19.根据权利要求16-18任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中，所述水相选自于水、0.1％的磷酸水溶液或者0.05％的磷酸水溶液，优选为0.05％的磷酸水溶液。 20.根据权利要求16-18任一项所述的检测方法，其中，所述特征谱图的特征峰不少于11，优选的，所述特征峰不少于14个。 21.根据权利要求20所述的检测方法，其中，以川续断皂苷VI峰对应的峰作为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的±10％之内。 22.根据权利要求21所述的检测方法，其中，在所述14个特征峰中，有8个特征峰指认为：马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸及川续断皂苷VI。
所属类别：	发明专利