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原文传递一种盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法

专利名称：	一种盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法
摘要：	本发明公开了一种盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，涉及化学药物分析方法技术领域，采用高效液相色谱法分别按照色谱条件A和色谱条件B进行分析，再结合进行分析；色谱条件A和B均包括：色谱柱为Welch Ultimate AQ‑C18；以乙酸‑乙酸铵缓冲溶液：甲醇乙腈混合液＝49‑51vt％：51‑49vt％为流动相A，其中，甲醇乙腈混合液中甲醇：乙腈＝30vt％：40vt％；以甲醇：乙腈＝30vt％：40vt％为流动相B；检测波长为240±2nm，进行梯度洗脱；其中，色谱条件A中乙酸‑乙酸铵缓冲溶液pH值为5.95‑6.05，色谱条件B中乙酸‑乙酸铵缓冲溶液pH值为4.85‑4.95。本发明检出的杂质多，能快速、有效、准确监控盐酸胺碘酮中的有关物质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥拓锐生物科技有限公司
发明人：	陆文通;戴德标;单胜男;耿爽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910602182.2
公开号：	CN110261508A
代理机构：	合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	干桂花
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	230000 安徽省合肥市高新区黄山路602号大学科技园A-123室
主权项：	1.一种盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法分别按照色谱条件A和色谱条件B进行分析，再结合进行分析；色谱条件A包括：色谱柱为Welch Ultimate AQ-C18；以pH＝5.95-6.05的乙酸-乙酸铵缓冲溶液：甲醇乙腈混合液＝49-51vt％：51-49vt％为流动相A，其中，甲醇乙腈混合液中甲醇：乙腈＝30vt％：40vt％；以甲醇：乙腈＝30vt％：40vt％为流动相B；检测波长为240nm±2nm，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱过程为：0-20min内，流动相A：流动相B为70vt％：30vt％；20-30min内，流动相A：流动相B从70vt％：30vt％匀速渐变至30vt％：70vt％；30-45min内，流动相A：流动相B为30vt％：70vt％；色谱条件B包括：色谱柱为Welch Ultimate AQ-C18，以pH＝4.85-4.95的乙酸-乙酸铵缓冲溶液：甲醇乙腈混合液＝49-51vt％：51-49vt％为流动相A，其中，甲醇乙腈混合液中甲醇：乙腈＝30vt％：40vt％；以甲醇：乙腈＝30vt％：40vt％为流动相B；检测波长为240nm±2nm，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱过程为：0-20min内，流动相A：流动相B为75vt％：25vt％；20-30min内，流动相A：流动相B从75vt％：25vt％匀速渐变至30vt％：70vt％；30-45min内，流动相A：流动相B为30vt％：70vt％。 2.根据权利要求1所述的盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，所述色谱条件A和色谱条件B中，色谱柱的长度为150mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。 3.根据权利要求1或2所述的盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，所述色谱条件A中pH＝5.95-6.05的乙酸-乙酸铵缓冲溶液的配制如下：每3.0mL冰醋酸加水800mL，用氨水调节pH至5.95-6.05，再加水至1000mL制备；色谱条件B中pH＝4.85-4.95的乙酸-乙酸铵缓冲溶液的配制如下：每3.0mL冰醋酸加水800mL，用氨水调节pH至4.85-4.95，再加水至1000mL制备。 4.根据权利要求1-3任一项所述的盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，色谱条件A和色谱条件B中，流速为1.0mL/min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，色谱条件A和色谱条件B中，柱温为33-37℃。 6.根据权利要求1-5任一项所述的盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，色谱条件A和色谱条件B中，进样量为10μL。 7.根据权利要求1-6任一项所述的盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，所述有关物质为： 8.根据权利要求7所述的盐酸胺碘酮原料药中有关物质的分析方法，其特征在于，所述色谱条件A用于检测杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质9、杂质13、杂质16；所述色谱条件B用于检测杂质F、杂质J、杂质11、杂质15、杂质20、杂质21。
所属类别：	发明专利