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原文传递一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法

专利名称：	一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法
摘要：	本申请提供一种利用HPLC测定2‑碘酰基苯甲酸有关物质的方法，属于以物理或化学方法测定并确定杂环化合物技术领域。选择水性色谱柱，用3mg/mL氢氧化钠溶液作溶解液，以0.1％磷酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。采用该方法可以将2‑碘酰基苯甲酸及其杂质进行分离，有效控制2‑碘酰基苯甲酸的质量；该方法专属性强、精密度、准确度高，操作简便，可对2‑碘酰基苯甲酸有关物质进行快速有效的分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江国邦药业有限公司
发明人：	常娜;付君平;秦欣荣;王兆刚;邱家军;胡德行;薛汝强;吕佳仪;吴娇;王欣;顾兴隆;王继宽;徐龙飞
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910489476.9
公开号：	CN110231416A
代理机构：	绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	仵君粉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	312300 浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞工业园区纬五路6号
主权项：	1.一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：以3mg/mL氢氧化钠溶液作为溶解液，将待检测样溶解形成溶液，采用宽pH耐受、耐100％水相的水性色谱柱，以0.1％的磷酸溶液与乙腈的混合溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱完毕后，对洗脱液进行HPLC测定，即完成有关物质的分离与测定。 2.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：所述宽pH是指pH为1.5-10。 3.根据权利要求1或2所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：所述水性色谱柱选用Ultimate AQ-C18、Alltima C18、Agilent ZORBAX SB-Aq中的任一种。 4.根据权利要求3所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：所述Ultimate AQ-C18规格为4.6×250mm，5μm；Alltima C18规格为4.6×250mm，5μm；Agilent ZORBAX SB-Aq规格为4.6×250mm，5μm。 5.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：所述2-碘酰基苯甲酸为经氢氧化钠溶液破坏后的钠盐。 6.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：所述梯度洗脱过程中，梯度洗脱时间为0.0-6.0min时，流动相为100％A相；梯度洗脱时间为6.0-12.0min时，A相体积比减小为50％，B相体积比增加为50％；梯度洗脱时间为12.0-25.0min时，A相和B相的比例为体积比50％：50％不变；梯度洗脱时间为25.0-25.1min时，A相体积比增加为100％，B相的体积比减为0；梯度洗脱时间为25.1-30.0min时，流动相保持100％A相不变。 7.根据权利要求6所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：梯度洗脱程序运行完后，仪器需后运行5min。 8.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于，所述高效液相色谱测定条件为：柱温30℃，流速为1.0mL/min，检测波长为190-400nm，进样量为5μL。 9.根据权利要求8所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法，其特征在于：所述检测波长为225nm。
所属类别：	发明专利