专利名称: |
一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法 |
摘要: |
本申请提供一种利用HPLC测定2‑碘酰基苯甲酸有关物质的方法,属于以物理或化学方法测定并确定杂环化合物技术领域。选择水性色谱柱,用3mg/mL氢氧化钠溶液作溶解液,以0.1%磷酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱。采用该方法可以将2‑碘酰基苯甲酸及其杂质进行分离,有效控制2‑碘酰基苯甲酸的质量;该方法专属性强、精密度、准确度高,操作简便,可对2‑碘酰基苯甲酸有关物质进行快速有效的分析。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
浙江;33 |
申请人: |
浙江国邦药业有限公司 |
发明人: |
常娜;付君平;秦欣荣;王兆刚;邱家军;胡德行;薛汝强;吕佳仪;吴娇;王欣;顾兴隆;王继宽;徐龙飞 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-06-06T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-09-13T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910489476.9 |
公开号: |
CN110231416A |
代理机构: |
绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) |
代理人: |
仵君粉 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
312300 浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞工业园区纬五路6号 |
主权项: |
1.一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:以3mg/mL氢氧化钠溶液作为溶解液,将待检测样溶解形成溶液,采用宽pH耐受、耐100%水相的水性色谱柱,以0.1%的磷酸溶液与乙腈的混合溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱完毕后,对洗脱液进行HPLC测定,即完成有关物质的分离与测定。 2.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:所述宽pH是指pH为1.5-10。 3.根据权利要求1或2所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:所述水性色谱柱选用Ultimate AQ-C18、Alltima C18、Agilent ZORBAX SB-Aq中的任一种。 4.根据权利要求3所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:所述Ultimate AQ-C18规格为4.6×250mm,5μm;Alltima C18规格为4.6×250mm,5μm;Agilent ZORBAX SB-Aq规格为4.6×250mm,5μm。 5.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:所述2-碘酰基苯甲酸为经氢氧化钠溶液破坏后的钠盐。 6.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:所述梯度洗脱过程中,梯度洗脱时间为0.0-6.0min时,流动相为100%A相;梯度洗脱时间为6.0-12.0min时,A相体积比减小为50%,B相体积比增加为50%;梯度洗脱时间为12.0-25.0min时,A相和B相的比例为体积比50%:50%不变;梯度洗脱时间为25.0-25.1min时,A相体积比增加为100%,B相的体积比减为0;梯度洗脱时间为25.1-30.0min时,流动相保持100%A相不变。 7.根据权利要求6所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:梯度洗脱程序运行完后,仪器需后运行5min。 8.根据权利要求1所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于,所述高效液相色谱测定条件为:柱温30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为190-400nm,进样量为5μL。 9.根据权利要求8所述的一种利用HPLC测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法,其特征在于:所述检测波长为225nm。 |
所属类别: |
发明专利 |