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原文传递一种中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法

专利名称：	一种中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法
摘要：	本发明实施例提供的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，在供试品溶液的制备过程中，利用70％乙醇回流，提取出更多检测成分，对含有黄芩苷的溶液进行酸水解，使黄芩苷结构中的糖体和苷元分离开来，成为游离状态，提高了苷元在溶液中的含量，进而提高检测的准确性，加入石油醚可以更好的除杂消除图谱背景，进一步的提高了检测的准确性。采用4％醋酸钠溶液制备的硅胶G板，可以有效的将供试品溶液和对照品溶液加样在薄层板上，以保证待检测的有效物质固定于薄层板上，进而保证检测结果的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安碑林药业股份有限公司
发明人：	石丽;耿小秀;田广科;田芝娟;王岗;李卉;李燕
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910705387.3
公开号：	CN110361496A
代理机构：	北京易正达专利代理有限公司
代理人：	陈桂兰
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	710048 陕西省西安市碑林区东关龙渠堡75号
主权项：	1.一种中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)制备中药制剂金嗓散结丸的供试品溶液得到待检测中药制剂粉末；在所述待检测中药制剂粉末中加入70％的乙醇40ml，加热回流1小时，将加热回流后的液体滤过，将滤过后的滤液蒸干，得到待处理的提取物质；在所述待处理的提取物质中加水20ml，得到待处理溶液；在所述待处理溶液中加入20ml石油醚，振摇提取杂质后，去除石油醚液，重复振摇提取步骤1次，得到提取后溶液，其中，所述石油醚沸程为60～90℃；对所述提取后溶液进行PH值调整，加乙酸乙酯溶液后多次振摇提取、合并每次提取后的乙酸乙酯溶液、提纯溶解后，制成供试品溶液，包括步骤：将所述提取后溶液的PH值调为2，检测所述提取后溶液的PH值；在所述提取后溶液中加入盐酸，直至所述提取后溶液的PH值为2，停止加入盐酸，得到调节后溶液；在所述调节后溶液中加入20ml乙酸乙酯溶液，振摇提取，收集第一次提取后的乙酸乙酯溶液，重复振摇提取步骤2次，分别收集第二次提取后的乙酸乙酯液以及第三次提取后的乙酸乙酯液；将所述第一次提取后的乙酸乙酯液、所述第二次提取后的乙酸乙酯液、所述第三次提取后的乙酸乙酯液合并，得到提取溶液；将所述提取溶液蒸干后，得到提纯物质，在所述提纯物质中加入1ml甲醇溶解，得到供试品溶液。 2)制备对照品溶液；将黄芩苷粉末作为对照品，并将所述对照品制成对照品溶液； 3)照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上；以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，对所述硅胶G薄层板进行展开、取出、晾干处理，得到待检视硅胶G薄层板；在所述待检视硅胶G薄层板上喷以三氯化铁乙醇溶液，以使得所述待检视硅胶G薄层板上显示所述供试品的斑点与所述对照品的斑点；比对所述供试品的斑点与所述对照品的斑点，确定所述待检测中药制剂金嗓散结丸中是否含有黄芩苷。 2.根据权利要求1所述的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，其特征在于，所述硅胶G薄层板为用4％的醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板。 3.根据权利要求1所述的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，其特征在于，所述将黄芩苷作为对照品，并将所述对照品制成对照品溶液，包括步骤：取黄芩苷粉末作为对照品；在所述对照品中加入甲醇，制成所述对照品含量为1mg/ml的对照品溶液。 4.根据权利要求1所述的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，其特征在于，所述将同等量的所述供试品溶液和所述对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，包括：将10μl的所述供试品溶液和10μl的所述对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上中。 5.根据权利要求1所述的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，其特征在于，所述展开剂中，乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为5﹕3﹕1﹕1。 6.根据权利要求1所述的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，其特征在于，所述三氯化铁乙醇溶液中三氯化铁的浓度为5％。 7.根据权利要求1所述的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，其特征在于，所述比对所述供试品的斑点与所述对照品的斑点，确定所述待检测中药制剂金嗓散结丸中是否含有黄芩苷，包括：判断在所述对照品的斑点的同一位置处，所述供试品是否存在与所述对照品斑点相同颜色的斑点，若存在，则判定在所述待检测中药制剂金嗓散结丸中含有黄芩苷；若不存在，则判定在所述待检测中药制剂金嗓散结丸中未含有黄芩苷。
所属类别：	发明专利