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原文传递一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法

专利名称：	一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法
摘要：	本发明涉及药物检测领域，特别涉及一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法。所述方法包含3种丹参酮类成分HPLC一测多评含量测定方法，试验中采用丹参酮IIA作为单个标定物，以外标加校正因子法进行测定。本发明开发了准确可靠、简单易行测定方法，可作为镇脑宁胶囊丹参酮类成分的检测手段。使用易制备且稳定性良好的丹参酮ⅡA为对照品，同时测定3种丹参酮类成分，方法快速、准确，能更为全面地反映制剂的质量情况。实验表明，本方法专属性良好。重复性良好。准确度良好。重现性精密度良好。供试品溶液在48小时内稳定性良好。建立的一测多评法在隐丹参酮、丹参酮Ⅰ成分检测中的适宜性良好。本方法为镇脑宁胶囊药效物质质控提供了有效准确的质控方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	通化东宝药业股份有限公司
发明人：	陈红;李香竹
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910713888.6
公开号：	CN110412163A
代理机构：	通化旺维专利商标事务所有限公司
代理人：	王伟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	134100 吉林省通化市通化县东宝新村
主权项：	1.一种用于镇脑宁胶囊的一测多评检测方法，其特征在于包括以下步骤：将镇脑宁胶囊制成测试液；用高效液相色谱仪测定测试液中丹参酮ⅡA含量；使用相对校正因子计算样品中隐丹参酮和丹参酮Ι的含量；其中，步骤2）的测定方法为：用高效液相色谱仪分别测定待测样品溶液和对照品溶液中丹参酮ⅡA的峰面积，使用外标一点法或工作曲线法计算丹参酮ⅡA的含量；仪器：高效液相色谱仪；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈：0.02%磷酸溶液为61:39；流速：0.8-1.1ml/min；柱温：25-35℃；进样量：1-25μl；检测器波长：268-272nm。 2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，步骤1）将镇脑宁胶囊制备成测试液的方法如下：取镇脑宁胶囊20粒内容物，混匀，取1.5-3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30-60ml，称定重量；超声处理10-40分钟，功率250W，频率42kHz；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，步骤1）将镇脑宁胶囊制备成测试液的方法如下：取镇脑宁胶囊20粒内容物，混匀，取2.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率42kHz；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中外标一点法使用浓度为20μg/ml的丹参酮ⅡA作为对照品，工作曲线法采用浓度范围在9-230μg/ml的至少五个梯度的丹参酮ⅡA作为对照品溶液。 5.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，步骤2）中色谱条件设定如下：色谱柱：Cosmosil C18-MS-Ⅱ，规格5μm，4.6×250mm; 流动相：乙腈：0.02%磷酸溶液为61:39；流速：0.8ml/min；柱温：30℃；进样量：5μl；检测器波长：270nm。 6.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，步骤3）中使用相对保留时间和相对校正因子分别确定和计算样品中隐丹参酮和丹参酮Ι的峰位置和含量；定性方式：丹参酮ⅡA相对于隐丹参酮和丹参酮I的相对保留时间分别为0.50-0.60和0.55-0.66；待测分析物的保留时间计算公式为：其中，tRx和tRs分别代表供试品中待测组分和和丹参酮ⅡA的保留时间，Rx/s代表相对保留时间；定量方式：丹参酮ⅡA相对于隐丹参酮和丹参酮I的相对校正因子分别为1.10-1.20和1.18-1.38；待测分析物的浓度计算公式为：其中，Ax和As分别代表供试品中待测组分和丹参酮ⅡA的峰面积，Cx和Cs分别代表供试品中待测组分和丹参酮ⅡA的浓度，fx/s代表供试品中丹参酮ⅡA对待测成分的校正因子。 7.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，步骤 3）使用相对保留时间和相对校正因子分别确定和计算样品中隐丹参酮和丹参酮I的峰位置和含量；所描述的相对保留时间和相对校正因子如下：定性：以丹参酮ⅡA为单个标的物，隐丹参酮和丹参酮I的相对保留时间分别为：0.54和0.58；定量：以丹参酮ⅡA为单个标的物，隐丹参酮和丹参酮I的相对校正因子分别为：1.14和1.30。
所属类别：	发明专利