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原文传递一种甲磺酸达比加群酯的检测方法

专利名称：	一种甲磺酸达比加群酯的检测方法
摘要：	本发明涉及一种甲磺酸达比加群酯的检测方法，所述方法步骤如下：制备供试品溶液、对照品溶液，然后分别注入高效液相色谱仪进行检测，其中，供试品溶液的制备采用的是样品用乙腈‑水(1:1)溶解并用微孔滤膜过滤即得，色谱条件包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为0.02mol/L的乙酸铵(用三乙胺调PH8.0)‑乙腈(35：65)，色谱柱为4.6mm×250mm，5μm的Phenomenex Gemini C18色谱柱，检测波长220nm，本发明方法分析得到的各组分峰形好，分离度好，本法操作简单，精密度高、回收率高，稳定性和重复性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西国药有限责任公司
发明人：	詹业奇;吴鑫;万义斌;葛友群;左飞鸿;杨明;李进进;艾嘉浩;庄庄;钟佩敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910746650.3
公开号：	CN110441426A
代理机构：	北京华科联合专利事务所(普通合伙)
代理人：	王为;孟旭
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	330052江西省南昌市小蓝工业园国药大道888号
主权项：	1.一种甲磺酸达比加群酯的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：制备供试品溶液、对照品溶液，然后分别注入高效液相色谱仪进行检测，其中，供试品溶液的制备采用的是待测样品用乙腈-水(1:1)溶解并用微孔滤膜过滤即得，色谱条件包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，所述流动相为体积比为10：90～70：30的乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液，流速为0.8-1.2ml/min，检测波长210～230nm，进样量为5～50μl。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中乙酸铵溶液的浓度为0.01～0.03mol/L；pH为7.0～9.0。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液的浓度为0.02mol/L。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液和乙腈的体积比为35：65。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为4.6mm×250mm，5μm的Phenomenex Gemini C18色谱柱，检测波长220nm。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液的pH为8.0。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm的Phenomenex Gemini C18色谱柱。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。 9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的进样量为20μl。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)供试品溶液的制备：取甲磺酸达比加群酯待测样品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀释至刻度，摇匀； 2)对照品溶液的制备：取甲磺酸达比加群酯对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀释至刻度，摇匀； 3)测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录谱图。按外标法以峰面积计算，按干燥品计算甲磺酸达比加群酯含量。其中，色谱条件如下：色谱柱为规格为4.6mm×250mm，5μm的Phenomenex Gemini C18色谱柱，流动相为体积比为35：65的乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液，其中乙酸铵溶液的浓度为0.02mol/L，流速为1.0ml/min，检测波长220nm，进样量为20μl。
所属类别：	发明专利