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原文传递一种干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法

专利名称：	一种干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法
摘要：	本发明涉及一种干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，属于分析化学研究领域，包括如下步骤：样品预处理、分离异构体和测定异构体含量。本发明可实现干性样品中薄荷醇异构体的富集、分离和定性定量测定，操作简单，测定准确快速。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	司晓喜;唐石云;李振杰;王昆淼;何沛;苏钟璧;张凤梅;朱瑞芝;刘志华;杨建云;蒋薇;申钦鹏;刘春波;尤俊衡
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910127281.X
公开号：	CN109738546A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;亢能
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）、样品预处理：将样品研磨成粉末或切碎，准确称量0.1~1.0g样品于顶空瓶中，加入10 μL40%乙醇水溶液，采用顶空固相微萃取进行吸附萃取；步骤（2）、分离异构体：吸附萃取后的萃取头热解析2.5～3.5min，待测物进入气相色谱进行分离，气相色谱条件如下：色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；气相色谱的进样口温度：180~200℃；载气：氦气，柱流量：恒流1.4~2.0mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比5:1~50:1；升温程序：初始温度80~100℃，然后以2~5℃/min的速率升温至120 ℃，并保持15~20 min，最后以10℃/min的速率升温至200 ℃，保持5min；步骤（3）、测定异构体含量：通过串联质谱法对分离的薄荷醇异构体进行检测，根据标准曲线计算各薄荷醇异构体含量。 2.根据权利要求1所述的干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：步骤（1）中，萃取头为50/30μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅烷涂层纤维萃取头。 3.根据权利要求1所述的干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：步骤（1）中，萃取头的搅拌速率为100~600 rpm。 4.根据权利要求1所述的干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：步骤（1）中，萃取温度为50～85℃，萃取时间为25～40min。 5.根据权利要求1所述的干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：步骤（2）中，第一根色谱柱固定相为20％叔丁基二甲基氯硅烷-β-环糊精溶解于BGB-15，规格为长度25 m~35 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 6.根据权利要求1所述的干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：步骤（2）中，第二根色谱柱固定相为30%七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精溶解于DB-1701，规格为长度30 m~40 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 7.根据权利要求1所述的干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：步骤（3）中，所述串联质谱条件如下：电子轰击源EI；传输线温度：200~220℃；离子源温度：180~200 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：12 min；扫描模式为MRM多反应监测扫描模式，碰撞能为7eV，定量离子对均为95/67，定性离子对均为123/81。 8.根据权利要求1-7之一所述的干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，其特征在于：步骤（3）中，标准曲线绘制方法如下：用40%乙醇水溶液配制8个薄荷醇异构体的混合标准溶液，浓度范围为：0.5mg/L~5000mg/L，按步骤（1）称取不含薄荷醇的相同样品基质，分别准确加入10 μL各级标准溶液，按步骤（1）至（3）进行测定，根据各物质定量离子峰面积为纵坐标，以各薄荷醇异构体质量为横坐标，作各薄荷醇异构体的标准曲线。
所属类别：	发明专利