详情

原文传递一种基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法

专利名称：	一种基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法
摘要：	本发明涉及一种基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，属于分析化学研究领域，包括以下步骤：涡旋萃取、气相色谱分离和薄荷醇异构体含量测定。本发明通过串联手性弹性毛细管色谱柱将8个薄荷醇光学异构体分离，经质谱法检测，绘制标准曲线，内标法定量，可实现薄荷醇精油及添加剂中薄荷醇异构体的分离和定性定量测定，操作简单，分离度好，快速准确，具有推广应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	司晓喜;刘春波;尤俊衡;王昆淼;何沛;刘志华;朱瑞芝;张凤梅;张翼鹏;杨建云;王浩;蒋薇;申钦鹏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910127283.9
公开号：	CN109738547A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;亢能
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）、涡旋萃取：准确称量一定质量样品于离心管中，加入含内标溶液的萃取溶剂，其中，萃取溶剂的用量与样品质量的比例为50：1~500：1，mL:g；内标溶液浓度为10~1000 mg/L，加盖后进行涡旋萃取，涡旋振荡的转速为1000~2500rpm，涡旋振荡的时间为2~5 min；步骤（2）、气相色谱分离：萃取液经0.22 μm~0.45μm微孔滤膜过滤后，进入气相色谱进行分离；步骤（3）、薄荷醇异构体含量测定：通过质谱法对分离的薄荷醇异构体进行检测，内标法定量，根据标准曲线计算各薄荷醇异构体含量。 2.根据权利要求1所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（1）中，样品的质量为0.01~0.5g。 3.根据权利要求1所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（1）中，萃取溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇。 4.根据权利要求1所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（1）中，内标溶液为乙酸苯乙酯。 5.根据权利要求1所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（2）中，气相色谱的色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接。 6.根据权利要求5所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（2）中，第一根色谱柱固定相为20％叔丁基二甲基氯硅烷-β-环糊精溶解于BGB-15，规格为长度25 m~35 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 7.根据权利要求5所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（2）中，第二根色谱柱固定相为30% 七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精溶解于DB-1701，规格为长度30 m~40m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 8.根据权利要求1所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（2）中，气相色谱条件如下：进样口温度：180~200℃；载气：氦气，纯度≥99.999%；柱流量：恒流1.4~2.0mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比5:1~50:1；升温程序：初始温度80~100℃，然后以2~5℃/min的速率升温至120 ℃，并保持15~20 min，最后以10℃/min的速率升温至200 ℃，保持5min。 9.根据权利要求1所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（3）中，质谱条件如下：电子轰击源EI；传输线温度：200~220℃；离子源温度：180~200 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：12 min；扫描模式为选择离子监测模式，8个薄荷醇的定性、定量离子均为71/81/95，乙酸苯乙酯定性、定量离子均为43/91/104。 10.根据权利要求1-9之一所述的基于涡旋萃取的薄荷醇异构体分离测定方法，其特征在于：步骤（3）中，标准曲线绘制方法如下：用萃取溶剂配制8个薄荷醇异构体的混合标准溶液，浓度范围为：0.5mg/L ~5000mg/L，系列标准溶液加入内标物，内标物浓度与样品提取液中内标浓度相同，内标物浓度为10~1000 mg/L，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，以各物质定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以各物质浓度与内标物浓度比值为横坐标，作各测定物质的标准曲线。
所属类别：	发明专利