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原文传递一种测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法

专利名称：	一种测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法
摘要：	本发明涉及一种测定合成薄荷醇中L‑薄荷醇光学纯度的方法，属于分析化学领域，包括如下步骤：样品处理、采用气相色谱仪进行测定溶解液的气相色谱图和计算L‑薄荷醇光学纯度。该方法使用的仪器简单，操作方便，结果准确，可以准确得到L‑薄荷醇的光学纯度，同时获得其他薄荷醇光学异构体的比例，可以用于合成薄荷醇的品质控制，指导薄荷醇的合成和分离。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	司晓喜;刘春波;申钦鹏;何沛;朱瑞芝;刘志华;张凤梅;汤建国;王昆淼;尤俊衡;王凯;唐石云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910131008.4
公开号：	CN110007016A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;亢能
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）、样品处理准确称量一定量的合成薄荷醇，加入合适的溶剂溶解，得到溶解液；步骤（2）、采用气相色谱仪测定溶解液的气相色谱图气相色谱检测条件如下：色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；进样口温度：180~200℃；载气：氦气，纯度≥99.999 %，柱流量：恒流1.0 ~2.0 mL/min；进样量：1 μL；不分流进样或分流进样，分流比5：1~50：1；升温程序：初始温度60~100℃，然后以2~5℃/min的速率升温至120 ℃，并保持5~20min，再以1~2℃/min的速率升温至130 ℃，最后以10℃/min的速率升温至200 ℃，保持5min；氢火焰离子检测条件如下：氢火焰检测器，检测器温度250~275℃；氢气流速30~40 mL/min；空气流速400~450 mL/min；尾吹气流速20~40 mL/min；步骤（3）、计算L-薄荷醇光学纯度根据检测结果分别得到L-薄荷醇、D-薄荷醇、L-新薄荷醇、D-新薄荷醇、L-异薄荷醇、D-异薄荷醇、L-新异薄荷醇、D-新异薄荷醇8个薄荷醇光学异构体的峰面积响应值，以L-薄荷醇的峰面积响应值除以8个薄荷醇光学异构体峰面积响应值的总和，计算得到L-薄荷醇的比例，即为L-薄荷醇的光学纯度。 2.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（1）中，合成薄荷醇与加入溶剂的体积之比为1：100~1：1(mg:mL)。 3.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（1）中，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇。 4.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，第一根色谱柱规格为长度25 m~35 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df；第一根手性弹性毛细管柱固定相为20％叔丁基二甲基氯硅烷-β-环糊精溶解于BGB-15。 5.根据权利要求4所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，BGB-15为15％的苯基取代和85％甲基取代的聚硅氧烷。 6.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，第二根色谱柱规格为长度30 m~60 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df；第二根手性弹性毛细管柱固定相为30% 七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精溶解于DB-1701，即(14%- 氰丙基- 苯基) 取代的甲基聚硅氧烷。 7.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，尾吹气为氦气或氮气。
所属类别：	发明专利