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原文传递一种基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法

专利名称：	一种基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法
摘要：	本发明涉及一种基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，包括以下步骤：顶空‑固相微萃取吸附富集、异构体分离和含量测定。本发明的方法可实现湿性样品和水溶液中微量、痕量薄荷醇异构体的富集、分离和定性定量测定，操作简单，测定准确快速。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	司晓喜;刘春波;申钦鹏;何沛;李振杰;朱瑞芝;张凤梅;刘志华;杨建云;蒋薇;尤俊衡;王昆淼;唐石云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910127474.5
公开号：	CN109738549A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	金耀生;亢能
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市红锦路367号
主权项：	1.一种基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）、顶空-固相微萃取吸附富集：准确称量一定质量样品于顶空瓶中，再加入氯化钠，氯化钠的加入量为样品质量的0.3倍，封闭，插入萃取头，在搅拌速率为100~600rpm、萃取温度50~85℃条件下，萃取25~40min；步骤（2）、异构体分离：萃取吸附后，将萃取头热解析2.5~3.5min后，待测物进入气相色谱进行分离；步骤（3）、含量测定：通过串联质谱法对分离的薄荷醇异构体进行检测，根据标准曲线计算各薄荷醇异构体含量。 2.根据权利要求1所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（1）中，准确称量0.1~3.0g样品于顶空瓶中。 3.根据权利要求1所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（1）中，样品包括湿性样品和水溶液，湿性样品中还加入样品质量1~2的水。 4.根据权利要求1所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（1）中，萃取头为50/30μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅烷涂层纤维萃取头。 5.根据权利要求1所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（2）中，色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接。 6.根据权利要求5所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（2）中，第一根色谱柱固定相为20％叔丁基二甲基氯硅烷-β-环糊精溶解于BGB-15，长度25 m~35 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 7.根据权利要求5所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（2）中，第二根色谱柱固定相为30% 七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精溶解于DB-1701，长度30 m~40 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 μm df。 8.根据权利要求1所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（2）中，气相色谱的进样口温度：180~200℃；载气：纯度≥99.999 %的氦气，柱流量：恒流1.2~1.8mL/min；进样量：1 μL；分流进样，分流比5:1~50:1；升温程序：初始温度80~100℃，然后以2~5℃/min的速率升温至120 ℃，并保持15~20 min，最后以10℃/min的速率升温至200 ℃，保持5min。 9.根据权利要求1所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（3）中，串联质谱条件如下：电子轰击源EI；传输线温度：200~220℃；离子源温度：180~200 ℃；电离能量：70 eV；溶剂延迟：15 min；扫描模式为MRM多反应监测扫描模式，碰撞能为7eV，定量离子对均为95/67，定性离子对均为123/81。 10.根据权利要求1-9之一所述的基于吸附富集分离和测定样品中薄荷醇异构体的方法，其特征在于：步骤（3）中，标准曲线绘制方法如下：用40%乙醇水溶液配制8个薄荷醇异构体的混合标准溶液，浓度范围为：0.5-5000mg/L，按步骤（1）称取不含薄荷醇的相同样品基质，分别准确加入10 μL各级标准溶液，按步骤（1）至（3）进行测定，根据各物质定量离子峰面积为纵坐标，以各薄荷醇异构体浓度为横坐标，作各薄荷醇异构体的标准曲线。
所属类别：	发明专利