详情

原文传递一种前列地尔注射液的检测方法

专利名称：	一种前列地尔注射液的检测方法
摘要：	本发明公开了一种前列地尔注射液的检测方法，所述方法包括：取前列地尔对照品溶液20μL用于HPLC进样分析；取前列地尔注射液加水稀释，超滤离心，取20μL用于HPLC进样分析；按照外标法计算前列地尔注射液的包封率。本发明的检测方法精密度高，重现性好，稳定性好，能够准确测定前列地尔注射液的包封率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江长典医药有限公司
发明人：	陈宇东
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910135678.3
公开号：	CN109828046A
代理机构：	北京博维知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王艺
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310000 浙江省杭州市滨江区江南大道3688号通策广场2幢701室
主权项：	1.一种前列地尔注射液的检测方法，所述方法包括： (1) 取前列地尔对照品溶液20μL用于HPLC进样分析； (2) 取前列地尔注射液加水稀释，超滤离心，取20μL用于HPLC进样分析； (3) 按照外标法计算前列地尔注射液的包封率。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述步骤(1)和(2)的HPLC检测条件为：C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm×5μm；检测波长为281nm；流速为0.8mL/min；流动相为0.1M磷酸二氢钾溶液与乙腈按照体积比60:40组成的混合溶液；柱后反应液为1M氢氧化钾溶液；柱后反应管为聚四氟乙烯管，规格为0.5mm×10mm；柱温40℃。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述步骤(1)为：取1mg前列地尔对照品，加无水乙醇溶解并定容至100mL，配制成10μg/mL的对照品溶液；然后使用流动相稀释成0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL的系列溶液，用于HPLC进样分析。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，以峰面积A对浓度c绘制标准曲线，得到前列地尔对照品的标准曲线为：A=19828c-356.1，r2=0.9991；前列地尔对照品浓度在0.5-8μg/mL范围内线性关系良好。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述步骤(2)为：前列地尔注射液各1mL加注射用水至10mL，使用截留分子量为5000的超滤离心管，在5000r/min离心，得到滤液，用于HPLC进样分析。 6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其中，所述前列地尔注射液按照以下方法制备：(1’) 制备前列地尔包合物；(2’) 制备前列地尔包合物脂质体悬浮液；(3’) 制备前列地尔包合物脂质体；(4’) 制备前列地尔注射液。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其中，所述步骤(1’)为：将前列地尔溶解于pH=7.4的PBS缓冲液中，加入羟丙基-β-环糊精，搅拌混匀；0.45μm微孔滤膜过滤，冷冻干燥，得到前列地尔包合物。 8.根据权利要求6所述的检测方法，其中，所述步骤(2’)为：将前列地尔包合物与氢化大豆磷脂、胆固醇和胆固醇硫酸酯钠盐溶于氯仿，40℃旋蒸除去溶剂，形成脂质薄膜，继续旋蒸5-30min；加入5-15wt%的蔗糖水溶液，室温水合，并在一定压力下高压匀化，得到前列地尔包合物脂质体悬浮液。 9.根据权利要求6所述的检测方法，其中，所述步骤(3’)为：前列地尔包合物脂质体悬浮液经过微孔滤膜过滤，以1mL/支分装于西林瓶中，冷冻干燥，得到前列地尔包合物脂质体。 10.根据权利要求6所述的检测方法，其中，所述步骤(4’)为：向前列地尔包合物脂质体加入5%葡萄糖注射液水合重建，室温静置10-30min，得到前列地尔注射液。
所属类别：	发明专利