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原文传递一种黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法

专利名称：	一种黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法
摘要：	本发明公开了一种黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法，属于中药质量控制方法技术领域，解决了现有技术尚无整体性有效控制其质量的检测方法的问题。该方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备；(2)对照品溶液的制备；(3)高效液相色谱测定；(4)结果判定。本发明提供的黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法，在现有质量标准的基础上进行改进提高，通过建立包含多个特征峰的图谱，以全面、快速地检测出黄英咳喘糖浆中组方的多种药材的特征成分，达到鉴别该中成药的真伪，并评价其质量的优劣，弥补现有技术的不足，使药物检测结果更加准确，可用于中间过程产品及终产品的质量控制，进而提高了药品的安全性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长春人民药业集团有限公司
发明人：	田涵雯;陈革
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910316763.X
公开号：	CN110045030A
代理机构：	长春众邦菁华知识产权代理有限公司
代理人：	刘微
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	130051 吉林省长春市经济技术开发区常州街288号
主权项：	1.一种黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)取黄英咳喘糖浆的样品制备成供试品溶液，待测； (2)分别取吗啡对照品、盐酸麻黄碱对照品、黄芩苷对照品、桔梗皂苷D对照品、苦杏仁苷对照品、咖啡酸对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品制备成单一对照品溶液以及混合对照品溶液，待测； (3)采用高效液相色谱分别测定供试品溶液、单一对照品溶液与混合对照品溶液，按照设定的色谱条件进行测定，检测并记录65分钟的色谱图，即生成黄英咳喘糖浆的特征图谱。 2.根据权利要求1所述的黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)供试品溶液的制备：精密量取样品适量，加入等体积50％甲醇溶液至具塞锥形瓶中，混合均匀，室温静置20～30分钟，4000～5000r/min离心10～20min，沉淀弃去，精密量取上清液5～10ml转移至量瓶中，加甲醇溶液稀释至样品原体积的5～10倍，采用0.22μm孔径滤器过滤，待测； (2)对照品溶液的制备：分别取吗啡对照品、盐酸麻黄碱对照品、黄芩苷对照品、桔梗皂苷D对照品、苦杏仁苷对照品、咖啡酸对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL含吗啡25～30μg、盐酸麻黄碱20～25μg、黄芩苷5～10μg、桔梗皂苷D70～80μg、苦杏仁苷10～15μg、咖啡酸25～30μg、甘草苷70～80μg、甘草酸铵70～80μg的单一对照品溶液以及混合对照品溶液，待测； (3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入高效液相色谱仪，记录65分钟内的色谱图；其中，高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.8～1.0ml/min，柱温30～40℃，检测波长200～205nm，流动相A、B的比例变化为： 0～10min，A相10％-20％，B相90％-80％； 10～15min，A相20％-30％，B相80％-70％； 15～20min，A相30％-40％，B相70％-60％； 20～25min，A相40％-50％，B相60％-50％； 25～30min，A相50％-60％，B相50％-40％； 30～35min，A相60％-70％，B相40％-30％； 35～40min，A相70％-80％，B相30％-20％； 40～50min，A相80％-90％，B相20％-10％； 50～55min，A相90％-10％，B相10％-90％；理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于2000。 3.根据权利要求2所述的黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)供试品溶液的制备：精密量取样品10ml至具塞锥形瓶中，加入50％甲醇溶液10ml混合均匀，室温静置25分钟，4500r/min离心15min，沉淀弃去，精密量取上清液5ml转移至25ml量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，采用0.22μm孔径滤器过滤，待测； (2)对照品溶液的制备：分别取吗啡对照品、盐酸麻黄碱对照品、黄芩苷对照品、桔梗皂苷D对照品、苦杏仁苷对照品、咖啡酸对照品、甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加50％甲醇分别制成每1mL含吗啡28.6μg、盐酸麻黄碱20μg、黄芩苷9.9μg、桔梗皂苷D71.4μg、苦杏仁苷14.3μg、咖啡酸28.6μg、甘草苷71.4μg、甘草酸铵71.4μg的单一对照品溶液以及混合对照品溶液，待测； (3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，记录65分钟内的色谱图；其中，高效液相色谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.8ml/min，柱温35℃，检测波长203nm，流动相A、B的比例变化为： 0～10min，A相10％-20％，B相90％-80％； 10～15min，A相20％-30％，B相80％-70％； 15～20min，A相30％-40％，B相70％-60％； 20～25min，A相40％-50％，B相60％-50％； 25～30min，A相50％-60％，B相50％-40％； 30～35min，A相60％-70％，B相40％-30％； 35～40min，A相70％-80％，B相30％-20％； 40～50min，A相80％-90％，B相20％-10％； 50～55min，A相90％-10％，B相10％-90％；理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于2000。 4.根据权利要求1、2或3所述的黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法，其特征在于，高效液相色谱柱的柱长为150mm或250mm，直径为4.6mm，填料为十八烷基键合硅胶，粒径为5μm。 5.根据权利要求1、2或3所述的黄英咳喘糖浆的特征图谱的构建方法，其特征在于，在步骤(3)测定后，该方法还包括结果判定的步骤，具体方法为：将混合对照品溶液图谱中的多个特征峰分别与每个单一对照品溶液图谱中的特征峰进行比对，在相应保留时间的±5％之内，即为同一特征峰，确定混合对照品溶液图谱中的每个特征峰；将供试品溶液图谱中的特征峰分别与混合对照品溶液图谱中确定的特征峰逐一进行比对，在相应保留时间的±5％之内，即为同一特征峰；如待检测样品的供试品溶液图谱的每个峰均满足上述判定条件，则可判定检测样品为合格样品；否则可判定检测样品为不合格样品。
所属类别：	发明专利