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原文传递一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法

专利名称：	一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法
摘要：	一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，本发明涉及透射电镜原位力学试样的制备方法。本发明要解决现有目前常用的透射电镜原位力学测试系统无法实现最佳的衍射分析条件和获得最佳的衍射结果，常用的透射电镜制样技术在透射电镜原位力学测试系统中无法准确分析金属基硬质涂层材料在原位力学测试过程中变形和断裂问题。方法：一、预处理；二、电化学抛光处理；三、扫描电镜观察；四、聚焦离子束加工；五、铜支架加工，即完成聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	哈尔滨工业大学
发明人：	魏大庆;郭舒;杜青;邹永纯;张宝友;来忠红
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
申请号：	CN201911424592.9
公开号：	CN111044543A
代理机构：	哈尔滨市松花江专利商标事务所
代理人：	岳泉清
分类号：	G01N23/20008;G01N23/20058;G01N1/32;G01N1/34;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N23;G01N1;G01N23/20008;G01N23/20058;G01N1/32;G01N1/34;G01N1/44
申请人地址：	150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
主权项：	1.一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、预处理：以表面附有硬质涂层的金属基体为待测材料，对待测材料截面进行打磨和抛光，然后进行清洗和烘干，得到打磨后的试样；二、电化学抛光处理：将打磨后的试样置于抛光液中，在电流为0.2A～5A的条件下，电化学抛光30s～60s，得到电化学抛光处理的试样；所述的抛光液由甲醇、正丁醇和高氯酸混合而成；所述的甲醇与高氯酸的体积比为(10～15):1；所述的正丁醇与高氯酸的体积比为(5～9):1；三、扫描电镜观察：将电化学抛光处理的试样放置于扫描电镜中，采用电子背散射衍射模式进行数据采集，分析电化学抛光处理的试样截面中金属基体的晶体取向，数据采集时采用的步长为0.01μm～5.0μm，测试区域范围为(100×100)μm2～(250×250)μm2；四、聚焦离子束加工：在扫描电镜下，在电化学抛光处理的试样截面中选择待检测区域，且待检测区域中靠近界面的金属基体中大部分晶粒的晶向指数为[0001]、或利用铂金在待检测区域进行沉积保护，沉积厚度为0.5μm～2.0μm，然后利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，工字型待检测区域的中间横梁长度为6μm～10μm，宽度为1μm～2μm，且工字型待检测区域沿长度方向的两端分别为硬质涂层和金属基体，得到工字型试样；五、铜支架加工：将工字型铜支架放置于扫描电镜中，利用聚焦离子束在工字型铜支架的中间横梁侧面上加工出缺口，将探针与工字型试样一端固定并提取，然后将工字型试样置于工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口处，工字型试样上工字型待检测区域与工字型铜支架的中间横梁侧面平行，且工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，然后将探针和样品切割分开，最后在离子束电压为20kV～30kV及离子束电流为40pA～80pA的条件下，利用聚焦离子束对工字型待检测区域的中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm～150nm，得到金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样；所述的工字型铜支架与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽结构相匹配；所述的工字型铜支架的中间横梁侧面与透射电镜原位力学测试系统中单倾样品杆的样品槽侧面的距离为0.2mm～0.6mm；所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为3μm～5μm。 2.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤一中所述的打磨和抛光具体为依次采用200#、400#和1000#金相砂纸对待测材料的截面进行打磨和抛光。 3.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤一中所述的清洗和烘干具体为依次用丙酮、无水乙醇及去离子水清洗，然后在温度为40℃～80℃的条件下烘干3h～5h。 4.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤一中所述的表面附有硬质涂层的金属基体为表面覆有硬质涂层的钛基、表面覆有硬质涂层的铝基、表面覆有硬质涂层的镁基或表面覆有硬质涂层的锆基。 5.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤四中所述的利用聚焦离子束切割至待检测区域为工字型，具体是按以下步骤进行的：首选在电压为10kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下，对待测材料截面切割，减小截面面积至(20×20)μm2～(30×30)μm2，然后在电压为20kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下进行粗切，再在电压为20kV～30kV及电流为0.96nA～2.5nA的条件下进行细切，直至待检测区域为工字型。 6.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中所述的将探针与工字型试样一端固定并提取，具体是按以下步骤进行：将探针与工字型试样一端相接触，再在电压为20kV～30kV及电流为24pA～80pA的条件下，通过沉积铂金将探针和工字型试样一端焊接在一起，沉积厚度为0.3μm～0.8μm。 7.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中所述的工字型试样两端底部分别通过沉积铂金固定在工字型铜支架的中间横梁侧面的缺口两侧，具体是按以下步骤进行：在沉积电压20kV～30kV及沉积电流为24pA～80pA的条件下，在工字型试样左右两端交替沉积铂金以固定，沉积厚度为0.5μm～1μm。 8.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤四中所述的工字型待检测区域的中间横梁距离为8μm～10μm，厚度为1μm～1.5μm。 9.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中所述的缺口在工字型铜支架侧面的宽度为3μm～4μm。 10.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束加工金属基硬质涂层透射电镜原位力学试样的方法，其特征在于：步骤五中利用聚焦离子束对工字型待检测区域中间横梁进行减薄处理，减薄到中间横梁宽度为100nm～130nm。
所属类别：	发明专利