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原文传递一种花椒目配方颗粒特征图谱的构建方法及其应用

专利名称：	一种花椒目配方颗粒特征图谱的构建方法及其应用
摘要：	本发明提供了一种花椒目配方颗粒特征图谱的构建方法及其应用，所述构建方法包括以下步骤：(1)将样品与水混合，之后与有机溶剂混合萃取，取有机相得到供试品溶液；(2)将花椒目对照药材与水混合加热，之后与有机溶剂混合萃取，取有机相得到对照品溶液；(3)将对照品溶液、供试品溶液分别进行UPLC检测，根据检测结果筛选出保留时间一致且峰形好、分离度高的峰为特征峰，并在特征峰中选择成分确定、峰形较好的为S峰，计算其他特征峰相对S峰的相对保留时间，即得到所述花椒目配方颗粒特征图谱。本发明提供的构建方法得到的花椒目配方颗粒特征图谱精密度高，耐用性好，准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京康仁堂药业有限公司
发明人：	张志强;李泽龙;孙海涛;周永康;张翔;蒋东钱
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-13T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-10T00:00:00+0800
申请号：	CN202311181477.X
公开号：	CN117030902A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	陈小龙
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
申请人地址：	101300 北京市顺义区牛栏山镇牛汇街5号
主权项：	1.一种花椒目配方颗粒特征图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤： (1)将样品与水混合，之后与有机溶剂混合萃取，取有机相得到供试品溶液； (2)将花椒目对照药材与水混合加热，之后与有机溶剂混合萃取，取有机相得到对照品溶液； (3)将对照品溶液、供试品溶液分别进行UPLC检测，根据检测结果筛选出保留时间一致且峰形好、分离度高的峰为特征峰，并在特征峰中选择成分确定、峰形较好的为S峰，计算其他特征峰相对S峰的相对保留时间，即得到所述花椒目配方颗粒特征图谱；步骤(1)、步骤(2)不区分先后顺序。 2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤(1)所述样品与水的料液比为1:(40-60)g/mL。 3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，步骤(2)所述花椒目对照药材与水的料液比1:(50-70)g/mL；优选地，步骤(2)所述加热的温度为90-100℃，时间为20-40min。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的构建方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的构建方法，其特征在于，步骤(3)所述UPLC检测的色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的构建方法，其特征在于，步骤(3)所述UPLC检测的柱温为33-37℃；优选地，步骤(3)所述UPLC检测的流速为0.28-0.32mL/min。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的构建方法，其特征在于，步骤(3)所述UPLC检测的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙腈，所述流动相B为酸的水溶液，所述酸的水溶液的质量分数为0.08-1％；优选地，所述酸包括甲酸、乙酸或磷酸中任意一种或至少两种的组合，优选乙酸。 8.根据权利要求7所述的构建方法，其特征在于，步骤(3)所述UPLC检测的洗脱程序为梯度洗脱，所述梯度洗脱的具体流程如下：第0-2min，流动相A的体积分数由5％匀速变为10％，流动相B的体积分数由95％匀速变为90％；第2-5min，流动相A的体积分数为10％，流动相B的体积分数为90％；第5-10min，流动相A的体积分数由10％匀速变为36％，流动相B的体积分数由90％匀速变为64％；第10-20min，流动相A的体积分数由36％匀速变为50％，流动相B的体积分数由64％匀速变为50％；第20-30min，流动相A的体积分数由50％匀速变为66％，流动相B的体积分数由50％匀速变为34％；第30-38min，流动相A的体积分数由66％匀速变为78％，流动相B的体积分数由34％匀速变为32％；第38-43min，流动相A的体积分数由78％匀速变为100％，流动相B的体积分数由22％匀速变为0。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的构建方法，其特征在于，步骤(3)所述花椒目配方颗粒特征图谱中，特征峰的数量为14，所述S峰包括S1峰和S2峰；按保留时间从小到大排序，以峰2为S1峰，峰1、峰3、峰4、峰5、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10与S1峰的相对保留时间分别为0.29±10％、1.06±10％、1.10±10％、1.51±10％、1.54±10％、1.66±10％、1.69±10％、1.71±10％、1.76±10％；以峰11为S2峰，峰12、峰13、峰14与S2峰的相对保留时间为1.05±10％、1.10±10％、1.21±10％；所述峰2的成分为羟基-α-山椒素，所述峰11的成分为α-亚麻酸。 10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的构建方法在花椒目配方颗粒质量控制中的应用。
所属类别：	发明专利