详情

原文传递一种快速检测利培酮原料杂质的方法

专利名称：	一种快速检测利培酮原料杂质的方法
摘要：	本发明公开了一种快速检测利培酮原料杂质的方法，包括如下步骤：（1）制备供试品溶液：精密称取待测利培酮原料，用甲醇溶解并稀释后，得到供试品溶液；（2）制备对照溶液：精密量取的供试品溶液，用甲醇稀释后，得到对照溶液；（3）液相色谱检测：精密量取相同体积的对照溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪中，进样并记录色谱图，使用自身对照法计算杂质的含量。本发明采用低流速测定，不仅高效准确，而且节约了溶剂成本，减少溶剂对环境的污染。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江圣兆药物科技股份有限公司
发明人：	王辉;赵兴旺
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911368723.6
公开号：	CN111077261A
代理机构：	杭州知见专利代理有限公司
代理人：	赵越剑
分类号：	G01N30/88;G01N30/60;G01N30/32;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/60;G01N30/32
申请人地址：	310051 浙江省杭州市滨江区西兴街道江陵路88号9幢南座11楼
主权项：	1.一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备供试品溶液：精密称取待测利培酮原料，用甲醇溶解并稀释后，得到供试品溶液；（2）制备对照溶液：精密量取的供试品溶液，用甲醇稀释后，得到对照溶液；（3）液相色谱检测：精密量取相同体积的对照溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪中，进样并记录色谱图，使用自身对照法计算杂质的含量；其中所述液相色谱检测的条件为：使用超高压液相色谱仪，紫外检测器；采用C18色谱柱，柱长：50～150mm，内径：1～3mm，粒径：1.7～3μm；色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶。 2.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述C18色谱柱为X-Select CSH，柱长150mm，内径2.1，mm，粒径2.5μm。 3.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述液相色谱检测以甲醇为有机溶剂，以醋酸铵溶液为缓冲溶液，进行梯度洗脱，流速为0.2～0.4ml/min。 4.根据权利要求3所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：梯度洗脱参数设置为： 0～1min，甲醇体积比例为由30%变为45%； 1～4min，甲醇体积比例从45%变为60%； 4～10min，甲醇体积比例从60%变为70%； 10～12min，甲醇体积比例为从70%变为30%； 12～15min，甲醇体积为30%。 5.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：进行液相色谱检测时，供试品溶液的进样量为1～5μl。 6.根据权利要求5所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：供试品溶液的进样量为2μl。 7.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述供试品溶液中利培酮浓度为1.0～3.0mg/ml。 8.根据权利要求7所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述供试品溶液中利培酮浓度为1.5mg/ml。 9.根据权利要求1所述的一种快速检测利培酮原料杂质的方法，其特征在于：所述杂质至少包括利培酮E-肟、利培酮Z-肟、9-羟基利培酮、5-氟利培酮、6-甲基利培酮。
所属类别：	发明专利